分析化学实验报告 实验题目： 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 学 院： 专 业： 食品科学与工程 班 级： 姓 名： 学 号： 同组者姓名： 一．实验目的 1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法 2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法 3.了解722型分光光度计的构造和使用方法 二．实验原理 1.光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是 显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。 2.在PH=2-9的条件下，Fe2+与邻二氮杂菲（o-ph）生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下： 此配合物的lgK稳 =21.3 摩尔吸收系数ε510 =1.1×104 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2+ 还原成Fe3+.其反应式如下： 2Fe 3+ +2NH 2 OH· HC1 ＝2Fe 2+ +N 2 ↑+2H 2 O+4H + +2C1- 测定时，控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢;酸度太低，则Fe 2+水解，影响显色。 三、实验仪器 分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶 NNNNNNNNFe + Fe2+32+四、实验步骤 1.条件实验 （1）吸收曲线的测绘准确吸取20 μg·mL-1铁标准溶液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中，加入 5%盐酸羟胺溶液 1 mL，摇匀，加入 1 mol·L-1NaOAc 溶液 5 mL 和 0.1%邻二氮杂菲溶液 3 mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min ，在 722 型分光光度计上，用 1 cm 比色皿，以水为参比溶液，波长从 570 nm 到 430 nm 为止，每隔 10 nm 测定一次吸光度。如图 1 所示，其最大吸收波长为 510 nm，故该实验选择测定波长为 510 nm。 （2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长 510 nm 处，每隔一定时间测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经 10、20、30、120 min后，再各测一次吸光度。 （3）显色剂浓度实验 取50 mL 容量瓶 7 只，编号。每只容量瓶中准确加入20 ug·mL-1铁标准溶液 5 mL 以及 1mL5%盐酸羟胺溶液，经 2 min 后。再加入 5 mL1 mol·L-1NaOAc 溶液，然后分别加入 0.1%邻二氮杂菲溶液 0.3mL、0.6mL、1.0 mL、1.5 mL、2.00 mL、3.0 mL 和 4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长 510 nm、1 cm 比...
