实验三食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。3、学会用减重法称取试样。二、原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧， 样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、 氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分， 称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。三、仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。四、测定步骤1、瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮 1~2h，洗净晾干后， 用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中， 在（550±25）℃下灼烧 0.5h，冷至 200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。2、样品的预处理（1）样品的取样量以灰分量 10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取 3~5g；蔬菜及其制品、 糖及糖制品、 淀粉及其制品、 奶油、蜂蜜等取 5~10g；水果及其制品取 20g；油脂取 50g。（2）样品的处理① 果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。② 果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品， 再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。③ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀， 再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。④ 富含脂肪的样品把样品制备均匀， 准确称取一定量试样， 提取脂肪后， 再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。3、样品的炭化试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。4、样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（ 550±25）℃下灼烧 4h。冷至 200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散， 蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至 200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min 后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 即为恒重。五、结果计算1、数据记录于表 3-5 。2、计算 X=(m3-m1)/(m2-m1)*100﹪...
