实验三食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1、学习食品中总灰分测定的意义和原理
2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择
3、学会用减重法称取试样
二、原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧, 样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、 氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分, 称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量
三、仪器高温电炉(马福炉);坩埚钳;带盖坩埚(石英坩埚或瓷坩埚);分析天平;干燥器
四、测定步骤1、瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮 1~2h,洗净晾干后, 用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号
置于马福炉中, 在(550±25)℃下灼烧 0
5h,冷至 200℃一下后,取出
放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重(两次称重之差不超过0
2、样品的预处理(1)样品的取样量以灰分量 10~100mg来决定试样的取样量
通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取 3~5g;蔬菜及其制品、 糖及糖制品、 淀粉及其制品、 奶油、蜂蜜等取 5~10g;水果及其制品取 20g;油脂取 50g
(2)样品的处理① 果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中,先在沸水浴上蒸干,再进行炭化
② 果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品, 再准确称取适量样品于已知质量坩埚中,置烘箱中干燥后,再进行炭化
③ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀, 再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化
④ 富含脂肪的样品把样品制备均匀, 准确称取一定量试样, 提取脂肪后, 再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化