卡尔费休水分测定的原理介绍(5 页)Good is good, but better carries it.精益求精,善益求善。卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理一、 引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。1 干燥法 优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至 10-3 级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。2 光谱、色谱法 优点:可以测至 10-6 级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。3 卡氏容量法 优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特别物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至 10-4 级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。4 卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至 10-6 级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司 DT-30 系列全自动(以下简称华坤仪器)60 秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。二、 卡氏库仑法仪器原理1.1935 年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是 GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又进展为电量法。随着科技的进展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是 GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参加碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e I2阴极:I2+2e 2I-2H++2e H2 从以上反应中可以看出,即 1 ...