实验八阿司匹林肠溶片的含量测定

实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1.掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。2.整个实验过程中树立“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操作技能。二、实验原理阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采纳直接滴定法，而采纳先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。第一步为中和：阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。（剩余）三、仪器及试液1.仪器研钵；分析天平；100mL 容量瓶；250mL 锥形瓶等。2.样品及试液阿司匹林肠溶片；酚酞指示液；无水乙醇；氢氧化钠滴定液(0.10mol/L)；硫酸滴定液(0.05mol/L)。四、实验步骤1.供试品溶液的制备取标示量为 0.3g 的本品 l0 片，以研钵研细，用中性乙醇 70mL 分数次溶解，移入 100mL 容量瓶中，充分振摇，再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用。2.供试品溶液的中和精密量取滤液 10.00mL（约相当于阿司匹林 0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。3.供试品溶液的测定再向上述溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）40mL，置水浴上加热 15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 lmL 氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H804。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的 95.0％～105.0％。五、注意事项：1.中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓2.本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。3.阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，故选用乙醇为溶剂，且乙醇可抑制阿司匹林的水解。六、思考题1.测定阿司匹林肠溶片...