第1页共13页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共13页中南大学药学专业自考本科生毕业论文考籍号学生姓名指导教师年级2005级论文题目采用高效液相色谱法测定当归苦参丸中苦参碱及氧化苦参碱的含量完成时间2006年12月1、论文正文：包括题目、学生姓名、指导教师姓名、中文摘要（或英文摘要）及关键词、论文正文、参考文献。2、湖南省高等教育自学考试毕业论文（设计）情况登记表第2页共13页第1页共13页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共13页湖南省高等教育自学考试毕业论文（设计）情况登记表考籍号姓名专业药学题目采用高效液相色谱法测定当归苦参丸中苦参碱及氧化苦参碱的含量通讯地址湖南怀化红星中路49号邮政编码418000第3页共13页第2页共13页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共13页湖南省教育考试院制填表说明一、《内容提要》栏，由考生本人填写。二、毕业论文（设计）成绩评定，根据专业特点，分项评定，每个项目的分数标准由考生所在系确定。总计后按五级记分制（90分以上为优秀，80—89分为良好，70—79分为中等，60—69分为及格，60分以下为不及格）记入成绩评定栏内。三、一律用蓝色或和黑色墨水的钢笔填写，字迹要清楚，内容要简明。采用高效液相色谱法测定当归苦参丸中苦参碱及氧化苦参碱的含量一、实验材料1.样品来源：当归苦参丸由湖南汉森制药有限公司提供，批号：05105，051206，0512072.仪器与试剂：仪器：MettlerAE-240电子天平超声波清洗仪CG-300(300W，25KHz)重蒸馏水(自制)；乙腈（色谱纯），浙江临海市浙东特种化学试剂厂其余试剂均为分析纯苦参碱对照品中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：110805-200306氧化苦参碱对照品中国药品生物制品检定所提供，批号：110780-200405，第4页共13页第3页共13页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共13页供含量测定用二、试验方法【含量测定】采用高效液相色谱法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱的总量。建立了本品的含量测定方法，并进行了方法学考察，经试验结果表明，该方法检测灵敏度、准确度高，操作简便，缺苦参的阴性溶液无干扰，且样品分离效果好。采用HPLC法测定三批苦参药材的含量。参考《中国药典2005年版》苦参“本品含苦参碱和氧化苦参碱不得少于1.2%”，暂规定本品每丸含苦参以苦参碱和氧化苦参碱的总量计，不得少于20.0mg。方法学考察结果如下：1、检测波长的选择精密称取苦参碱4.59mg和氧化苦参碱5.12mg，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液，照紫外分光光度法（中国药典2005年版一部附录ⅤA）于200～390nm波长范围内扫描。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱溶液均在208nm波长处有最大吸收，故选择208nm波长为检测波长，见附图。图1苦参碱对照品溶液紫外扫描图第5页共13页第4页共13页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页共13页图2氧化苦参碱对照品溶液紫外扫描图2、仪器仪器：Agilent1100system高效液相色谱仪；A．09.03色谱工作站3、色谱条件色谱柱：PhenemonexC18(250×4.6mm，5μm)流动相：乙腈－0.1％三氟醋酸（5:95）流速：1.0ml/min检测波长：208nm柱温：35℃4、对照品溶液的制备：取苦参碱和氧化苦参碱对照品，经五氧化二磷减压干燥12小时，各精密称取适量，加10%乙醇制成每1ｍｌ中含苦参碱0.0512mg、氧化苦参碱0.1924mg的混合对照品溶液。5、供试品溶液与阴性溶液的制备5.1提取溶剂的选择取本品（05105批），剪碎，取约0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，分别按表1中所列溶剂加入20ml，超声处理10分钟使溶散，放置过夜，超声处理30分钟，放冷，用各溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按上述色谱条件，精密吸取对照品溶液3μl及供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表1。表1提取溶剂比较表第6页共13页第5页共13页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第6页共13页结果表明：以10％乙醇为提取溶剂的得率高，故选择10%乙醇为提取溶剂。5.2...
