气相色谱法测定煤矿井下气体实验VIP免费

第1页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共15页气相色谱法测定煤矿井下气体一﹑实验目的1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能；2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法；3.掌握气体采集方法；4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程；5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力；6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施；二、实验装置及主要仪器1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气）3．气体采集器（注射器、六通阀）5.测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm）第2页共15页第1页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共15页三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述1.主要配置主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2.应用领域煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行：1）矿井井下气体分析；2）瓦斯爆炸危险程度判别；3）瓦斯突出气体组份全分析；4）火灾气体组份全分析。其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。第3页共15页第2页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共15页3.仪器特点1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等；2）自然发火标志气体最小检测浓度CO、C2H2≤0.5ppm，C2H4≤0.1ppm，H2≤5ppm；3）可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体；4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。四、实验原理分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当两相做相对运动时，被测物质会在两相间依据不同的分配系数作多次分配以达到动态平衡，从而使得各组分得到分离。流程如下：第4页共15页第3页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共15页1.转化炉的转化原理当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离，再进入甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。转化反应如下：2.GC4008（B）型煤矿专用色谱仪气路系统图通过四根根特殊色谱柱完成对H2、N2、O2、CO、CO2、烷烃、烯烃、炔烃的常量及微量组份分析。色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体；色谱柱B主要用来检测CO2；色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体；色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。第5页共15页第4页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页共15页因此，在检测气体成分时应根据检测目的将被检测气体通过相应的六通阀注入色谱仪进行检测。3.氢火焰离子化检测原理（FID-FlameIonizationDetector）1)特点（1）对有机化合物灵敏度很高，对无机气体、水、四氯化碳等第6页共15页第5页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第6页共15页含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；（2）具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；2）结构由离子室和放大电路组成（1）发射极和收集极之间加一定的直流电压（100-300V）构成加电场；（2）FID在工作时需要载气（N2、H2）、燃气（H2）和助燃气（Air）。测试时需要调整三者之间的比例关系，以使检测器灵敏度打到最佳。3）工作原理当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有第7页共15页第6页共15页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第7页共15页碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧（火焰如下图所示），有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。具体工作原理...