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第1页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共12页HG2800—1996前言本标准是根据我国以往制定的农药国家标准、行业标准和有关资料，结合我国实际情况而制定的。对杀虫单原药的技术要求、试验方法、抽样以及标志、标签、包装、运输和贮存作了详细要求和规定，从而为我国化工行业杀虫单原药提供了统一的技术依据。本标准1997年1月1日起实施。从1997年1月1日起，所有的杀虫单原药，均应符合本标准要求。自本标准实施之日起，同时代替各相应的地方标准、企业标准。本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准负责起草单位：化学工业部沈阳化工研究院，参加起草单位：溧阳化工厂。本标准主要起草人：许来威、张雪冰、朱维祥、林仁钦、赵忠、李雅琴。本品有效成分杀虫单的其他名称、结构式和物化参数如下：化学名称：一水合二甲基-氢代-2-（1，3-二磺酸单钠硫代丙基）铵。结构式：实验式：C5H14NO7S4Na。相对分子质量：351.42（按1991年国际相对原子质量）。生物性质：杀虫性能。熔点：142.5℃（分解）。溶解度（g／L，20℃）：水500，甲醇20，丙酮2.5×10－4。第2页共12页第1页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共12页稳定性：在50℃以下密闭贮存稳定。1范围本标准规定了杀虫单原药的要求、试验方法，以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于由杀虫单及其生产中产生的杂质组成的杀虫单原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T601—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB／T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB／T1601—93农药pH值的测定方法GB／T1604—1995商品农药验收规则GB／T1605—79商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则GB／T6682—92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB6853—86pH基准试剂磷酸二氢钾GB／T9008—88液相色谱法术语柱液3要求3.1外观：白色至微黄色粉状固体，无可见外来杂质。3.2杀虫单原药应符合表1要求。表1杀虫单原药控制项目指标项目指标第3页共12页第2页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共12页优等品一等品合格品杀虫单含量，％≥98.095.090.0氯化钠含量，％≤1.03.05.0硫代硫酸钠含量，％≤0.51.01.5加热减量，％≤0.31.02.0pH值范围4.0～5.54试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB／T6682中的三级水规格。4.1抽样按照GB／T1605中原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250g。4.2鉴别试验4.2.1HPLC（高效液相色谱法）本鉴别试验可与杀虫单含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液杀虫单色谱峰的保留时间，其相对变化应在1.5％以内。4.2.2TLC（薄层色谱）试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其Rf值应一致。展开条件为：流动相，甲醇＋乙酸乙酯＝6＋4（V／V）；固定相，硅胶G或硅胶GF254。第4页共12页第3页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共12页4.2.3IR（红外光谱法）试样与标样在4000～400cm－1范围内的红外光谱图，应没有明显差异。4.3杀虫单含量的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要试样用水溶解，以0.035mol／L磷酸二氢钾水溶液为流动相，在以C18为填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离，有效成分用外标法峰面积定量。4.3.1.2试剂和溶液水：新蒸二次蒸馏水。磷酸二氢钾：符合GB6853。流动相：称取4.8g磷酸二氢钾，溶于1000mL二次蒸馏水中，经G5玻璃砂芯漏斗过滤，并经超声波浴槽脱气20min，密封保存。杀虫单标样：已知含量，≥99.0％（m／m）。4.3.1.3仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀。色谱数据处理机。色谱柱：4.6mm（内径）×250mm不锈钢柱，内装SperisorbC18，10μm填充物。...