2013年6月10日1第2页共33页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共33页摘要：2，4，42三氯．2’．羟基二苯醚(HD．244)是市场畅销的一种杀菌剂。本文介绍了HD-244的三种合成工艺，并进行了比较。重点就以2，4-二氯苯酚和3，5-二氯硝基苯为原料的合成工艺进行了研究。该合成工艺包括成盐，醚化，硝基还原，重氮化和水解等5个步骤．文章考察了工艺条件对各步反应产品收率和质量的影响，同时还对合成产品的提纯方法进行了探讨。实验结果表明：成盐与醚化、硝基还原、重氮化和水解的收率分别为94．2％、93．5％和46．9％，以2，4．二氯苯酚计算的2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚产品含量大于99．80％(HPLC分析，在不同分析波长九=210、235、254nm条件下)，总收率大于30％，产品质量符合美国药典(USP)2000版和汽巴(Ciba)2000版标准。并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征。第3页共33页第2页共33页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共33页关键词：2，4，4-三氯．21．羟基二苯醚，杀菌剂，醚化，硝基还原，重氮化，水解，提纯Abstract：2，4，4。trichloro一2’一hyaroxydiphenylether(HD一244)isoneofthemostwell—markedgermicideandgerminhibitor．ThethreesynthesistechnologiesofHD一244areintroducedandcompared，ThesynthesismetIlodfrom2,4一dichlomitrobenzenisfocallystudied，thissynthesistechnologyincludeformingofsalt、etherification、nitroreduction、diazotization、hydrolysisfivesteps．Theeffectsofprocessingconditionsontheproductrecoveryandqualityareresearched，meantime，purlfymethodoffinalsynthesisproductisinvestigated．Theresultsshowthatrecoveryofformingofsaltandetherification、nitroreduction、diazotizationandhydFolysisisrespectively94．2％、93．5％and46．9％．andtotalrecoveryofHD一244accordingto2,4一dichlorbenzophenolisover30％，relativecontentofproductisallover99．80％byHPLCatthedifferentanalysiswavelengths210nm、235nmand254nm，productqualitycomesuptocriterionof2000U．S．Apharmacopeia(USP)and2000Ciba。andmolecularstructureoftheproductisdeterminatedbyIRandMS．Keywords：2-4，4、trichloro-27一hydFOXydiphenylether,germicide，etherification，reduction，dizotizationhydrolysis，pufffy第4页共33页第3页共33页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共33页前言2，4，4’－三氯－2－羟基二苯醚，也称5－氯－2，4-二氯苯氧基苯酚，国外商品名为Triclosan，IrgasanDP300，Zileasanuw或Cloxifenol，国内称HD．244，是二十世纪八十年代开发的一种杀菌剂和抑菌剂，广泛应用于肥皂、化妆品、牙膏和纺织品中。国外最早开发该产品的生产厂家是瑞士汽巴．嘉基公司，曾一度占领世界80％以上的市场，据美国化工市场1998年6月报价该产品价格280～300美元／公斤，产品供不应求。我国在1995年以前，HD．244主要用于高级化妆品和高级织物整理上，年用量约80吨左右，全部依赖进口。第5页共33页第4页共33页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页共33页第1章文献综述1．12，4，4一三氯一2一羟基二苯醚(HD一244)的性质及作用1．1．1HD一244的性质2，4，4－三氯2－羟基二苯醚，又称5－氯－2(2，4-二氯苯氧基)苯酚，国外商品名为Triclosan，IrgasanDP300，ZileasanUw或Cloxifenol，分子式为C12H7C1302，分子量为289．5，结构式为第6页共33页第5页共33页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第6页共33页本产品为轻微芳香或苯酚气I睐的白色品状粉末，干品初熔点55℃，微溶于水。易溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、酯或碱溶液中。1．1．2HD．244的用途杀菌剂HD．244是重要的杀菌剂、抑菌剂和防腐剂。可用于牙膏、化妆品、乳剂、树脂、织物中，并可用于制造消毒皂。该化合物杀菌、抗菌效率高，杀菌、抗菌面广，对人体毒性低。我国在高露洁牙膏、佳洁士牙膏、冷酸灵牙膏、洁诺牙...
