MARS-5微波消解系统操作规程及注意事项VIP专享VIP免费

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物3、温度传感器为精密装置，应尽量避免折压。二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T＝室温。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器；萃取样品应控制在5g左右。注意事项：①不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内，萃取时控制在3g以内。②称样量应尽量保持一致，其中样品量较大者作为主控罐。③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。3、加酸：消解时溶剂量为5ml酸(5ml<溶液总体积<30ml)，OMNI消解罐溶剂量至少为8ml,萃取时溶剂量为10-15ml。注意事项：①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。②溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl的使用无限制，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控，H3ClO4在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用；萃取时若萃取溶剂为极性溶剂则无特殊要求，若为非极性溶剂，则应选择一种与此溶剂混容的极性溶剂作为加热源（比例一般为极性：非极性＝1：2）。4、容器安装：①必须严格保证主控罐的密闭②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。③检查防爆膜并保证每个排气镙帽内只装有一片与压力罐相符的防爆膜，拧紧排气镙帽(OMNI消解罐及GREENCHEM萃取罐无需防爆膜)。④严格确认压力弹片安装正确（凹槽向上）后，使用辅助工具锁紧容器，以防泄露。安装不正确可能会产生严重后果。5、载入方法loadmethod或编辑/创建方法edit/creativemethod——用户目录DigestionDirectory——选择方法（或新方法）——选择使用的压力容器型号(HP500或OMNI/XP1500)——选择控制模式（RAMPTOTEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENTMETHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：1-2罐（300W），3-5罐（600W），6罐以上（1200W），并尽量采用功率最小化原则。6、摆放消解罐：①首先把RTP-300plus温度插入主控罐，然后将主控罐置于转盘上标有箭头的位置。注意：安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。②使用多罐消解时，转盘上的压力罐应尽量保持均匀对...