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四川农业大学第一届化学实验技能大赛VIP免费

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四川农业大学第一届化学实验技能大赛茶叶中无机元素(Fe、Al、Ca、Mg)的鉴定与测定一、前言茶叶的化学成分是由3.5-7.0%的无机物和93~96.5%的有机物组成,茶叶中的无机矿质元素约有27种,包括磷、钾、硫、镁、锰、氟、铝、钙、钠、铁、铜、锌、硒等多种。通过饮茶摄入的无机矿质元素能保持人体正常的糖代谢、有助于骨骼生长、维持体液平衡等。此外茶叶中也含有一些对人体有害的元素,如铝、铅、镉等,并且其浸出率均可达到60%。而过多的铝对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响,铝可干扰孕妇体内的酸碱平衡,使卵巢萎缩,影响胎儿生长,并且影响机体磷、钙的代谢等二、摘要把茶叶加热灰化,某些元素形成易挥发物质逸出,其他元素留在灰烬中,用酸浸取,茶叶中无机离子进入溶液,所以可以从浸取液中鉴定测定Fe、Al、Ca、Mg元素,四种离子必须按一定条件进行鉴定和测定。关键词:茶叶无机离子鉴定测定三、实验目的1、了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2、学会选择合适的化学分析方法。3、掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。4、掌握分光光度法测茶叶中微量铁、铝的方法。5、提高综合运用知识的能力。四、实验原理茶叶主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素,需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。灰化后经酸溶解,即可进行逐级分析。四种金属离子氢氧化物完全沉淀的PH值氢氧化物Ca(OHMg(OHFe(HOAl(HOPH值>13>114.15.2-9而PH>9时,两性物质Al(HO又开始溶解。铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:Fe3++SC→血红色Al3++铝试剂+→红色絮状沉淀Mg2++镁试剂+天蓝色沉淀Ca2++草酸盐+→白色沉淀根据上述特征反映的实验现象,可分别鉴定Fe、Al、Ca、Mg元素。·对铁的测定茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。邻二氮杂菲(简写为phen),是测定微量铁的较好试剂,在PH=2~9的范围内,二价铁离子与邻二氮杂菲生成及稳定的橘红色配合物[Fe(phen。配合物的lg=21.3(20℃)。该配合物的最大吸收峰在510nm处,摩尔吸光系数=1.1×L·mo·c。铁离子与邻二氮杂菲也能生成3:1的淡蓝色配合物,其lg=14.1。因此,显色之前应先预先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为F离子,其反应式如下:2Fe3++2N→2F++4+2+2测定时,控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜,酸度高时,反应进行较慢;酸度太低,而F水解,影响显色。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好,而且选择性很高。·对钙镁的测定钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg总量。若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。·对铝的测定[1]铝的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)及ICP质谱法联单(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法、荧光分析法以及极谱法。随着有机试剂的不断发展和新的显色体系的出现,使铝的光度分析法测定的灵敏度和选择性有了较大程度的提高。在pH6.5~7.0范围内,铝(III)在表面活性剂OP作用下和氯化十六烷基吡啶(CPC)的存在下与铬天青S(CAS)反应生成兰色的四元体系混合胶束。比色定量,其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。结果表明,铝含量为0~3.3×mol/L范围内,服从朗伯―比耳定律,该络合物在635nm处具有最大吸光度,相关系数r=0.9968,其精密度(RSD)为2.92%,加标回收率在95%~105%之间。该分光光度法测定精度高且快速准确。五、实验设备·茶叶灰化所需设备分析天平(0.1mg),马福炉,烘干箱,称量瓶,蒸发皿,研...

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