检验检测机构检测分析全过程质量保证和质量控制制度为保证检测报告可量值溯源，符合管理体系要求，体系能够可持续正常运转，质管办特此发出声明，对各个环节质控要求：一、水和废水（一）水质采样1）现场需要测定的因子：pH、溶解氧、水温、流量、流速；（备注：现场测定的pH，仍需要写原始记录，要对pH电极头校准并留下记录，用两种不同浓度的缓冲溶液来校准，其中务必包括7.00左右的浓度，另外一种可根据预判水质结果来选择。）2）现场采样需要携带全程序空白（up水）到现场、采10%的平行样,一并交给样品管理员；3）现场采完的样品当天可送到实验室的可不加固定剂，当天未能及时送回实验室的必须加相应的水样固定剂；4）采样瓶、采样量、加入固定剂的种类和量、保存条件以及保存期限参照国标顺序：相关因子的检测依据（本国标样品保存）T地表水和污水监测技术规范HJ/T91-2002T水质样品的保存和管理技术规定HJ493-2009,严格执行规范要求；（二）水质分析1）重量法测定水样时，滤膜准备需要注意：在烘箱中于103~105°C烘干半小时后，冷却至室温，称重；反复烘干、冷却、称重，直至两次称量的重量差W0.2mg方可使用；2）滴定法测定水样时，需产生并留存用相应的标定记录，基准试剂的标定需要2人8平行标定。3）电极法测定水样时，需要对电极头用适宜浓度的缓冲溶液进行校准，pH参照第1条中备注，F-参照国标规定要求。4）关于稀释倍数说明：原始记录中稀释倍数f是指原水样浓度极高，需要直接对水样进行2mL—200mL或者10mL—250mL这样10倍或25倍的稀释，与取样体积V1和定容体积V2无关，计算公式中需要体现所涉及到的V1、V2或f,所有报出结果值必须可以通过公式推导计算出来，否则将拒收原始记录。5）样品分析当天同时进行质控措施：①空白样品：包括实验室空白样和全程序空白样，均不得大于国标对吸光值或荧光值的要求，且浓度值V检出限；②质控样品：有证标准物质（定值+不确定度），根据标准物质的测定结果以相对误差来衡量准确度评判是否合格，计算方法：测定值-标准值相对误差（%）=x100标准值③线性保证：原子荧光相关系数R20.995，原子吸收相关系数$0.9990（线性曲线），其余光度法相关系数均$0.9990；④单点校正曲线：在3个月有效期内，不换试剂厂家、不换试剂药品，同一分析人员做的曲线方可采用；相对误差不超过10%；⑤平行双样的测定：分析每批水样时均须做10%的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。精密度用相对偏差来表示，计算方法：回收率（P,%）加标试样的测定值-试样测定值X10相对偏差（%）=UX100,双份平行测定结果在允许相对偏差（不大A+B于20%）范围之内，则结果以平均值表示。⑥分析结果的精密度表示：多次平行测定的相对偏差计算方法：相对偏差（％）=X二XXImX⑦一组测量值的精密度用标准偏差或相对标准偏差表示时的计算方法：相对偏差（s）=」丄丫（X-X）2n-1i丫i=1吕丫（X厂X）2相对标准偏差（RSD）=—i=^X多用于能力验证、盲样考核、标准物质期间核查、仪器期间核查、仪器检定等工作；⑧常用加标回收方法分为空白加标和样品加标：空白加标是对试剂空白、实验室空白、全程序空白的检测验证是否合格；样品加标能够如实反应样品测量过程中是否满足质控要求的方式；加标量一般为样品含量的0.5倍〜2倍，但加标后的总浓度应不超过方法的上限浓度值。⑨加标回收率的计算方法：⑩加标回收率合格范围：原子荧光光谱回收率范围70%~130%；原子吸收光谱法回收率范围是95%~110%；二、环境空气和废气（一）现场采样1.滤料（吸收液）采样：①采样前应检查仪器的气密性，用皂膜流量计进行流量校准，采样流量的相对误差应V±5%;②每次采样至少做2个现场空白测试。③标准曲线斜率和截距严格按照国标要求规定的范围;④样品需在有效期内及时测定，若不能及时送回实验室，需要在现场测定（将分光光度计外出带到现场组所住的宾馆内实施测定）。2.滤膜（滤筒）采样：①采样前滤膜准备，每张滤膜不得有针孔或任何缺陷，编号后称重，滤膜袋标记同样的编号;②将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h,平衡温度取15~30°C中任一点，相对湿度控制...
