HPLC_ICP_MS法测定水样中的甲基汞_乙基汞和无机汞VIP免费

2009，18（1）HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞王征1，游飞明，邱秀玉，黄红霞（福建省中心检验所，福建福州350002）收稿日期：2008-10-10基金项目：福建省地方标准"HPLC-ICP-MS法测定环境样品中的甲基汞、乙基汞和无机汞"资助(闽检[2007]47号)作者简历：王征（1980~），男，工程师，从事食品分析检测工作。E-mail:wangsyym@tom.com摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨，20μg/LBi，0.1%（V/V）2-巯基乙醇的5%（V/V）甲醇-水溶液，色谱柱为C18反相柱（5μm,2.1mm×50mm），经前处理的水样在液相色谱中分离后，进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。关键词:高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱；联用技术；汞；形态分析中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1009-8143(2009)01-0028-04SimultaneousdeterminationofthecontentofMethylmercury，EthylmercuryandInorganicmercuryinwatersamplesbyHPLC-ICP-MSWangZheng1,YouFeiming,QiuXiuyu,HuangHongxia(FujianProvincialCentralInspectionInstitute,Fuzhou,Fujian350002,China)Abstract:AconfirmatorymethodispresentedforthedeterminationofMethylmercury,Ethylmercuryandinorganicmercuryinenvironmentalwatersamplesbyhighperformanceliquidchromatographycoupledwithinductivelycoupledplasma-massspectrometry(HPLC-ICP-MS).A5%(V/V)methanol-watermobilephasecontaining0.06mol/Lammoniumacetate,10μg/LBiand0.1%(V/V)2-mercaptoethanolandaC18reversedphasecolumn(5μm,2.1mm×150mm)wasusedforseparationofMethylmercury,EthylmercuryandinorganicmercurybyHPLC.TheconcentrationsofthreeHgspeciesineluentweredetectedbyICP-MS.Thelimitsofthemethodwereabout0.05μg/L,0.10μg/Land0.10μg/LforMethylmercury,Ethylmercuryandinorganicmercuryrespectively.Keywords:Highperformanceliquidchromatography;inductivelycoupledplasma-massspectrometry;hyphenedtechnique;mercury;speciationanalysis汞是典型的有毒元素，是全球性的重要污染物之一，至今全世界每年仍有将近5000吨的各种形态的汞被排放到环境中[1]。在微生物的作用下，环境中的无机汞（Hg2+）可以转化为毒性更强的有机汞。在所有的汞形态中，甲基汞（CH3Hg+）最具毒性。人体血液中甲基汞的含量若超过0.2μg/g时就会出现中毒症状，乙基汞（CH3CH2Hg+）的毒性次于甲基汞而高于无机汞，且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的，容易被生物体吸收，并通过食物链富集最终进入人体。目前测定汞形态的方法很多。最早的方法标准为气相色谱法[2-3]，但是，该方法存在前处理繁琐，需要对样品进行多步萃取和净化以减少基体干扰，巯基棉回收率不稳定，进样过程中需要定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液对色谱柱进行“钝化”，以保证峰的重现性等问题。上世纪80年代以后，原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS)、ICP-MS等元素分析仪器与高效液相色谱(HPLC)联用技术发展的日趋完善，已广泛应用于材料和生命科学样品中元素的形态分析。其中ICP-MS具有更低的检出福建分析测试FujianAnalysis&Testing282009，18（1）限、更宽的线性范围、多元素分析能力、相对少的干扰，成为形态分析中首选的检测方法。与其它联用方法相比,HPLC-ICP-MS还具有接口简单，应用范围广泛，可以多检测器串联，前处理过程简便且有利于保持待测样品原始形态不变等优点，在元素的形态分析中已有不少应用[4-5]。本文在仅用0.22mm醋酸纤维膜对水样过滤的方法，使用HPLC-ICP-MS法对滤液进行检测。此方法具有前处理简单，较高的灵敏度、较低的检出限，并且能够快速、准确，同时给出三种形态汞浓度的定量结果，适用于日常检验，提高了检测工作效率。1实验部分1.1仪器HP1100型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；7500a型ICP-MS（美国Agilent公司）；色谱柱:...