HPLC法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量VIP免费

天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第3期2l时间也显著延长。综合考虑不同流动相比例下的分离效果、分析时间等因素，选择乙腈一水(70：30)系统作为流动相。并在此基础上调整其他实验条件，以得到最优化的色谱系统。3．3仪器条件本法采用了较高比例的乙腈水溶液(70：30)作为流动相，溶剂较易挥发，故漂移管温度参考AlhechELSD2000ES蒸发光散射检测器所使用软件ELSD2000Control(Version1．5．302．0)的推荐检测条件：漂移管温度83．5℃，气体流速2．2L／min，Gain=1，Impactor=of。并做如下调整：为了使流动相得到更加充分的汽化，将漂移管温度适当调高至85℃。同时，由于过快的气体流速也会使微粒量下降而导致信号响应降低，因此适当降低气体流速至2．0L／min，Gain值及Impactor状态保持不变。3．4其他在上述色谱条件的基础上，以达到较好的分离度及相对较高的灵敏度为原则，同时兼顾分析时间等因素进一步调整检测条件。根据试验结果，乙腈与0．1％TFA水溶液组成的流动相系统使出峰顺序发生了改变，同时使盐酸氨基葡萄糖峰响应值显著增大，并有较好的分离度及柱效。另外，较快的流动相流速使得空白辅料峰与杂质峰发生重叠，造成对杂质检出的干扰。此外，柱温的升高在分离效果上没有本质的差别，因此选择比较常规的30℃作为柱温。综上所述，最终确定“2．1”项的色谱条件。现行的国内外质量标准中，有关物质的检查方法并没有收录在内，但有关物质检查项已经日益成为口服制剂的重要检查项目，而HPLC—ELSD有关物质检查方法的使用，相较于传统薄层色谱法有更高的灵敏度及准确性，可以提高产品的质控水平，增加药品使用安全性。根据方法学各项研究试验结果及不同厂家生产的盐酸氨基葡萄糖片有关物质测定结果，本文中建立的HPLC—ELSD法检测盐酸氨基葡萄糖片中有关物质的限度为2．0％。参考文献1罗娟，胡永善，吴毅，等．盐酸氨基葡萄糖改善膝骨性关节炎症状的效果评估．中国临床康复，2005，9(38)：702李海生，白海娇．高效液相色谱应用中的若干问题与解决方法．天津药学，2006。18(2)：5HPLC法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量高慧(天津市第五中心医院，天津300450)摘要目的：建立高效液相色谱法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱为IN．ERTSILODS—sP柱(4．6mm×150mm，5m)；流动相：乙腈一(O．02mol／L磷酸二氢钾+0．02％三乙胺+0．2％磷酸水溶液)(10：90)；流速：1ml／min；检测波长：205啪。结果：线性范围为0．2—0．8嵋(r=0．9997)，回收率为98．21％，RSD为0．79％；不同产地麻黄中麻黄碱含量差异较大，以山西麻黄含量最高。结论：以HPLC法测定麻黄中麻黄碱的含量，精密度高，操作简便，为选择麻黄道地药材提供可靠依据。关键词麻黄碱，含量测定，不同产地麻黄，高效液相色谱法中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006-5687(20I1)03-0021-03DeterminationofephedrineinephedraofdiferentoriginsbyItPLCmethodGaoHui(TianjinFifthCentralHospital，Tianjin300450)ABSTRACTObjective：TostudyandchoosethebetterextractionofephedraanddeterminethecontentoftheephedraofdiferentoriginsbyHPLCmethod．Methods：Extractephedrawithdiferentsolvent，usinghishperformanceliquidchromatographyephedrineephedraincompositiondetermination．ThecolumnwasINERTSILODS—SPcolumn(4．6mm×150mm，5m)-mobilephaseofacetonitrile一0．02mol／Lpotassiumdihydmgenphosphatetrieth)lamine一0．02％-0．2％phosphoricacid(10：90)，flowrate：1ml／minsolutionratio。thedetectionwavelengthWas205nm．Thelinearrangeof0．2～0．8gcorrelationcoeficientof0．9997-theaveragerecoveryWas98．21％。RSDwas0．79％．Results：theephedraofdiferentareasaIeverydiferentintheephedrinecontent，ThebestcontentisproducedinShanxi．Conclusion：DeterminationofephedrineinephedrabyHPLCmethodisagoodstabilityandeasyoperationandprovideareliablebasisforUStochoosegenuineherbsofephedra．·收稿日期：2010-11—12天津药学TianjinPharmacy2011年第2...