!"!"#$%&法测定环境水样中痕量铅倪刚#宋伟民，卓琳，吴月，胡奇林（宁夏大学化学化工学院#宁夏银川"$%%&’）摘要：建立了磷酸介质中氢化物(原子荧光光谱法)*+(,-./测定环境水样中铅的新方法0研究了酸介质、氢化物发生、掩蔽剂等因素对测定的影响，并选择出仪器的最佳工作条件0成功地应用于在较宽范围内对环境水样中铅含量进行快速、准确、灵敏地测定0在%0$1磷酸介质中，采用!234草酸溶液来掩蔽相关离子的干扰，可以检测%56%%!234范围内的铅，检出限为%07!!234，能满足环境水样中铅含量的测定要求，相对标准偏差)8.9/在$1以内，加标回收率在:;15’%!1之间，结果令人满意0关键词：氢化物(原子荧光光谱法；铅；环境水样中图分类号<=;$"06’文献标示码<,铅是一种具有蓄积性，多亲和性的毒物，主要损害人体的神经、造血、消化系统和肾脏，同时还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降0人体内的铅主要来自食物、饮水、空气及其他来源0预防铅危害的重要措施是控制饮食中的摄入量0水是与人类密不可分的自然资源之一，与人们的健康密切相关，水中铅含量是评价其理化质量的一个极为重要的指标0水中铅的主要来源有贮存、运输过程中含铅器皿的污染，大气中含铅的粉尘和废气都可直接或间接地污染环境水样0测定铅的方法主要有滴定法>’?，光度法>&?#原子吸收法>6@!?等，而采用氢化物(原子荧光光谱法测定铅的方法较少0本文提出了磷酸介质中氢化物(原子荧光法测定铅的新方法，研究了各项实验条件，探讨了酸介质、还原剂、掩蔽剂等对测定的影响0该方法具有灵敏度高，干扰少，准确性好，线性范围宽和操作简捷等优点，用于环境水样中铅的测定，结果令人满意0’实验部分’(’试剂与仪器所用试剂均为优级纯；所用水为二次蒸馏水0铅标准储备液)’A23A4/：准确称量’0%%%2高纯铅#溶于’%A4硝酸，转移至’%%%A4容量瓶中，用水定容摇匀后待用0其他铅标准溶液用此储备液以%0$1磷酸逐级稀释而成0’$234硼氢化钾)BC*!/溶液，称取;2BC*!和72B6>-D)EF/;?溶于!%%A4的&234B=*溶液中（现用现配）G%0$1磷酸#移取&A4*6H=!溶于!%%A4水中0,-—;’%,原子荧光光谱仪)北京，瑞利/；BI—,-型铅高强度特种)双阴极/空心阴极灯)北京，天宫电器厂/0’()仪器测量程序原子荧光光谱仪由计算机控制，测量程序为连续流动间歇进样方式，泵转数为’%%J3AKL，采样和注入时间分别为’%M和&&M，间隔!M0’(*标准曲线的绘制移取%0%%A4，%0$%A4，’0%%A4，&0%%A4，!0%%A4，70%%A4，’%0%%A4浓度为$%%!234的铅标准溶液于一系列&$A4容量瓶中，用%0$1磷酸稀释至刻度0按仪器测量程序由计算机控制用标准曲线法绘制标准曲线0&结果与讨论)(’介质的选择及酸度的影响分别实验了*EN，*F=6，*6H=!和*&.=!等介质对测定的影响0结果表明：铅的氢化物生成条件较收稿日期：&%%&@’%@’’基金项目：宁夏大学科技开发基金资助项目)%%6’%;/作者简介：倪刚)’:"’@/，男，副教授，研究无机及分析化学0宁夏工程技术FKL2OKPQL2KLDDJKL2RDSTLUNU2V&%%6年6月WPJ0&%%6第&卷第’期XUN0&FU0’文章编号：’;"’@"&!!)&%%6/%’@%%!"@%6!"为苛刻，要求酸度范围较窄；#$%&!介质中铅荧光强度较低；#’(&!，#)*，#+&’介质中铅的荧光强度较高,进一步研究发现，在-,./的#’(&!介质中测量铅的稳定性及重现性较好,本文选用-,./#’(&!为酸性介质,!"!硼氢化钾用量的影响01#!的用量影响氢化物的生成和氩氢焰的质量,01#!浓度在-23-456时，随01#!浓度增大铅的荧光强度7!89亦逐渐增加，在3-2$-456之间铅荧光强度达到高点且保持稳定，当其大于$-456时，由于反应生产的氢气量太大，荧光强度反而减弱，重现性变差7图39,本文选用3.456的01#!溶液,!"#氩气流量的影响实验条件下，改变氩气流量7图$9，铅的荧光强度随氩气流量增大而加强，在:--2;--<65<=>范围内较大且趋于稳定；载气流量大于;--<65<=>时，由于载气流量较大，待测原子蒸气被冲淡，荧光强度下降,本实验中选择氩气流量为?--<65<=>,!"$仪器工作条件的选择!"$"%负高压、灯电流对测定的影响根据实验条件，对高强度空心阴极灯负高压的研究表明：随负高压的不断增大，荧光强度增大，背景空白也不断提高,考虑到灯电压过大会缩短空心阴极灯...
