!"!"#$%&法测定环境水样中痕量铅倪刚#宋伟民,卓琳,吴月,胡奇林(宁夏大学化学化工学院#宁夏银川"$%%&’)摘要:建立了磷酸介质中氢化物(原子荧光光谱法)*+(,-./测定环境水样中铅的新方法0研究了酸介质、氢化物发生、掩蔽剂等因素对测定的影响,并选择出仪器的最佳工作条件0成功地应用于在较宽范围内对环境水样中铅含量进行快速、准确、灵敏地测定0在%0$1磷酸介质中,采用!234草酸溶液来掩蔽相关离子的干扰,可以检测%56%%!234范围内的铅,检出限为%07!!234,能满足环境水样中铅含量的测定要求,相对标准偏差)8.9/在$1以内,加标回收率在:;15’%!1之间,结果令人满意0关键词:氢化物(原子荧光光谱法;铅;环境水样中图分类号<=;$"06’文献标示码<,铅是一种具有蓄积性,多亲和性的毒物,主要损害人体的神经、造血、消化系统和肾脏,同时还损害人体的免疫系统,使机体抵抗力下降0人体内的铅主要来自食物、饮水、空气及其他来源0预防铅危害的重要措施是控制饮食中的摄入量0水是与人类密不可分的自然资源之一,与人们的健康密切相关,水中铅含量是评价其理化质量的一个极为重要的指标0水中铅的主要来源有贮存、运输过程中含铅器皿的污染,大气中含铅的粉尘和废气都可直接或间接地污染环境水样0测定铅的方法主要有滴定法>’?,光度法>&?#原子吸收法>6@!?等,而采用氢化物(原子荧光光谱法测定铅的方法较少0本文提出了磷酸介质中氢化物(原子荧光法测定铅的新方法,研究了各项实验条件,探讨了酸介质、还原剂、掩蔽剂等对测定的影响0该方法具有灵敏度高,干扰少,准确性好,线性范围宽和操作简捷等优点,用于环境水样中铅的测定,结果令人满意0’实验部分’(’试剂与仪器所用试剂均为优级纯;所用水为二次蒸馏水0铅标准储备液)’A23A4/:准确称量’0%%%2高纯铅#溶于’%A4硝酸,转移至’%%%A4容量瓶中,用水定容摇匀后待用0其他铅标准溶液用此储备液以%0$1磷酸逐级稀释而成0’$234硼氢化钾)BC*!/溶液,称取;2BC*!和72B6>-D)EF/;?溶于!%%A4的&234B=*溶液中(现用现配)G%0$1磷酸#移取&A4*6H=!溶于!%%A4水中0,-—;’%,原子荧光光谱仪)北京,瑞利/;BI—,-型铅高强度特种)双阴极/空心阴极灯)北京,天宫电器厂/0’()仪器测量程序原子荧光光谱仪由计算机控制,测量程序为连续流动间歇进样方式,泵转数为’%%J3AKL,采样和注入时间分别为’%M和&&M,间隔!M0’(*标准曲线的绘制移取%0%%A4,%0$%A4,’0%%A4,&0%%A4,!0%%A4,70%%A4,’%0%%A4浓度为$%%!234的铅标准溶液于一系列&$A4容量瓶中,用%0$1磷酸稀释至刻度0按仪器测量程序由计算机控制用标准曲线法绘制标准曲线0&结果与讨论)(’介质的选择及酸度的影响分别实验了*EN,*F=6,*6H=!和*&.=!等介质对测定的影响0结果表明:铅的氢化物生成条件较收稿日期:&%%&@’%@’’基金项目:宁夏大学科技开发基金资助项目)%%6’%;/作者简介:倪刚)’:"’@/,男,副教授,研究无机及分析化学0宁夏工程技术FKL2OKPQL2KLDDJKL2RDSTLUNU2V&%%6年6月WPJ0&%%6第&卷第’期XUN0&FU0’文章编号:’;"’@"&!!)&%%6/%’@%%!"@%6!"为苛刻,要求酸度范围较窄;#$%&!介质中铅荧光强度较低;#’(&!,#)*,#+&’介质中铅的荧光强度较高,进一步研究发现,在-,./的#’(&!介质中测量铅的稳定性及重现性较好,本文选用-,./#’(&!为酸性介质,!"!硼氢化钾用量的影响01#!的用量影响氢化物的生成和氩氢焰的质量,01#!浓度在-23-456时,随01#!浓度增大铅的荧光强度7!89亦逐渐增加,在3-2$-456之间铅荧光强度达到高点且保持稳定,当其大于$-456时,由于反应生产的氢气量太大,荧光强度反而减弱,重现性变差7图39,本文选用3.456的01#!溶液,!"#氩气流量的影响实验条件下,改变氩气流量7图$9,铅的荧光强度随氩气流量增大而加强,在:--2;--<65<=>范围内较大且趋于稳定;载气流量大于;--<65<=>时,由于载气流量较大,待测原子蒸气被冲淡,荧光强度下降,本实验中选择氩气流量为?--<65<=>,!"$仪器工作条件的选择!"$"%负高压、灯电流对测定的影响根据实验条件,对高强度空心阴极灯负高压的研究表明:随负高压的不断增大,荧光强度增大,背景空白也不断提高,考虑到灯电压过大会缩短空心阴极灯...