氨氮测定水样中预处理方法的改进_胡小玲VIP免费

氨氮测定水样中预处理方法的改进胡小玲，林盈盈，鲁建新(南通市环境监测中心站，江苏226006)摘要:用纳氏试剂比色法测定水样中的氨氮时，对水样的预处理方面进行了改进，改进后的两种预处理方法，精密度、准确度较好，省时、省电，值得推广。关键词:氨氮;预处理;改进中图分类号:X176文献标识码:A文章编号:1007－0370(2012)05－0209－03ImprovementinthemethodofwatersamplepreliminarytreatmentindeterminingammonianitrogenHuXiaoling，LinYingying，LuJianxin(NantongEnvironmentalMonitoringCenter，Jiangsu226006)Abstract:TheproposedmethodsareappliedtotheimprovementsofNessler＇sreagentspectrophometryondeterminingammonianitrogenofwatersamples．Experimentalresultsshowthatthetwoapproachesaremoreefficientandmoreaccuracy;savingtimeandenergy，arewor-thytobepopularized．Keywords:ammonianitrogen;preliminarytreatment;improvement水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。它是水质评价中的一个重要指标。常用的测定方法有纳氏试剂比色法、苯酚－次氯酸盐法、容量法和电极法［1］。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点。但水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定，为此在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法进行处理．然而，实践证明完全按照方法进行处理，会出现空白值高，精密度差的现象。其原因主要是国产滤纸质量较差，本身含有铵，而且其含量在每块滤纸上的分布很不均匀;因此，在使用前，虽然经无氨水数次洗涤，其空白吸光度仍然很高，造成分析灵敏度降低，甚至出现空白吸光度超过样品吸光度的反常现象。蒸馏法蒸馏时间过长。笔者在水样预处理方面进行了改进，提出两种简便实用的预处理方法，经反复实验发现可获得稳定的低空白吸光度，有助于提高样品测定的灵敏度、精密度和准确度。1实验部分1．1主要仪器与试剂可见分光光度计:T6新锐，北京普析通用仪器有限责任公司。电动吸引器:YB·DX23D，上海医疗器械工业(集团)公司医用吸引器厂。过滤器。滤膜:0．45μm。氨氮标准溶液:浓度为500mg/L。国家环保总局环境科学研究所。氨氮标准储备液:100mg/L。用无分度吸管吸取氟标准溶液1．00mL，注入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌，溶于水中，稀释至100ml。氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠，溶于水中，冷—902—氨氮测定水样中预处理方法的改进胡小玲林盈盈鲁建新至室温，稀释至100ml。纳氏试剂:二氯化汞———碘化钾———氢氧化钾。①称取150g氢氧化钾，溶于500ml水中，冷至室温。②称取50g碘化钾，溶于100ml水中，在搅拌下，将25g二氯化汞粉末多次少量加入于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至1000ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后，稀释至100ml。硼酸溶液:称取20g硼酸，溶于水中，稀释至1000ml。实验所用试剂均为分析纯，配制方法见文献［2］。实验用水均为无氨水。1．2实验方法1．2．1样品预处理(絮凝沉淀法)标准法Ⅰ:见文献［2］。改进法Ⅰ:取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0．1～0．2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10．5左右，混匀。放置使沉淀，用0．45um滤膜抽滤。弃去初滤液20ml。1．2．2样品预处理(蒸馏法)标准法Ⅱ:见文献［2］。改进法Ⅱ:分取水样50ml(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至50ml，使氨氮含量不超过0．1mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至流出液达40ml时，停止蒸馏，定容至50ml。采用纳氏试剂比色法时，以...