GBT 15079-1994 钼精矿化学分析方法....VIP免费

中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法二氧化硅量的测定GB/T15079．2一94Molybdenumconcentrates-Determinationofsiliconoxidecontent方法1：相蓝分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了铂精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.15％-30oa2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用酸分解，残渣以碱熔融。在弱酸性介质中硅与钥酸按形成硅钥黄杂多酸。以硫酸、草酸和柠檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原为硅钥蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂4.1Iii酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.2硝酸(3-97)，优级纯。4.3w酸(1-1-1)，优级纯。4.4硫骏(1+2)，优级纯。4.5硫酸一硝酸混合酸：1份硫酸（(pl.84g/mL）与1份硝酸（pl.42g/mL）等体积混合。4.6混合熔剂：2份无水碳酸钠（优级纯）和1份无水碳酸钾（优级纯）混匀研细。4.7铝酸馁溶液（1008/L)。过滤，贮存于塑料瓶中。4.8混合络合剂：1份硫酸（4.4),1份柠檬酸（100g/L),2份草酸（30g/L）混匀。4.9抗坏血酸溶液（10g/L):10g抗坏血酸溶解于1000mL混合络合剂（4-8)中，用时现配。4.10二氧化硅标准贮存溶液：称取。.5000g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有5g混合熔剂（4-6)的铂增竭中，搅匀后再用约2g覆盖。于950-1000'C高温炉中熔融至熔体呈亮红色，取出放冷，置300mL聚四氟乙烯烧杯中，以热水浸溶，并用水洗净增祸，加热至溶液清亮，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中贮存。此溶液1MI,含lmg国家技术监督局1994一05一11批准1994一，2一01实施cB/T15079．2一94二氧化硅。4.11二氧化硅标准溶液：移取50.OOmL二氧化硅标准贮存溶液（(4.10),置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100[g二氧化硅。4.12刚果红试纸。5仪器分光光度计。6试样6.1试样应预先脱去油和水分。其粒度应小于0.090mmo6.2试样应在100^"105℃烘lh，置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤了．1试料按表1称取试样。精确至0.OOOlgo表l二氧化硅含量，％试料量，9簇1.000.5000g>1.000.2000g独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料（7-1)置于25OmL烧杯中，加入20mL硝酸（(4-1)，盖上表皿，加热至停止逸出氮的氧化物，取下稍冷，加入lOmL硫酸（4-3)，继续加热至冒硫酸烟。加入5mL硫酸一硝酸混合酸（4-5)，加热去碳。再冒硫酸烟10min。放冷，加50ml＿水，加热煮沸，趁热以致密滤纸过滤。以热水洗涤烧杯和滤纸各6次。7.3.2将滤纸连同沉淀一并放入铂增祸中，低温灰化，再于500^-650'C高温炉中灼烧去碳，取出放冷，加入3g混合熔剂（4-6)，搅匀后再以约lg覆盖，于1000℃高温炉中熔融30min，取出放冷，放入原烧杯中，加50mL热水和5mL硫酸（4-3)浸溶，用水洗出增祸。加饱和碳酸钠（优级纯）溶液至能使刚果红试纸变淡紫色，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.3移取5.OOmL清液置于50mL比色管中，加入lOmL硝酸（(4-2)，以水稀释至25mL左右。7.3.4加2mL钥酸钱溶液（(4-7)，混匀。放置时间按表2进行。表2室温，℃放置时间，min5^203020.3020.1030^-35以上10^5加lOmL抗坏血酸溶液（4.9')，以水稀释到刻度，混匀，放置15min,7.3.5将部分溶液移入lcm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。7.3.6减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。GB/T15079．2一947.4工作曲线的绘制移取。，0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL二氧化硅标准溶液（4.11）于一组50mL比色管中，加入l0mL硝酸（(4-2)，以水稀释至25mL左右，以下按7.3.4和7.3.5条进行。减去试剂空白的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的表述按式（1)计算二氧化硅的一百分含量；．Sio,（％）＝m,xvaxlo一‘MOXV,X100式中：m,—自工作曲线上查得的二氧化硅量,p.g;V,—溶液总体积，mL;V,—移取溶液的体积，mL;。。—试料的...