ICP-MS测定水中16种元素VIP免费

http://www.paper.edu.cn-1-ICP-MS测定水中16种元素陈雪云1，刘丽萍21北京工商大学化学与环境工程学院，北京（100037）2北京市疾病预防控制中心，北京（100013）E-mail：China-chenxueyun@163.com，llp9312@yahoo.com.cn摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16种元素的方法。以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。测定GSBZ-5009-88,GSB07-1375-2001,GSBZ50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1]。本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活水、井水中的16种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。1.实验部分1.1仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪：Agilent7500型，配有Barbinton雾化器。超纯水：电阻率18.2MΩ/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10µg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3稀释为C=1µg/L。1.2仪器条件使用1µg/L的调谐液对仪器条件进行最优化,最优化参数为：射频功率:1320W；载气流速:1.15L/min；采样深度:7mm；S/C温度:2℃；蠕动泵转速：0.1r/min；雾化器:Barbinton；采样锥与截取锥类型:镍锥；样品提升速度：0.50r/min；重复取样次数：3次。1.3实验方法1.3.1标准溶液的配制吸取混合标准使用液，用1%HNO3配制成钾、钠、钙、镁、铁浓度分别为0.0，0.5，1.0，5.0，10.0，50.0mg/L；锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷浓度分别为0.0，http://www.paper.edu.cn-2-5.0，10.0，50.0，100.0，500.0ug/L的标准系列。1.3.2水样采集水样，配制成含1%HNO3的溶液。1.3.3测定[2]开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素，引入在线内标，观测内标灵敏度、调P/A指标，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器。选择各元素内标，选择各标准，输入各参数，由计算机绘制标准曲线、计算回归方程。1.3.4计算根据标准曲线所得的线性回归方程y=aX+b、所测样品的记数率，仪器自动计算出样品中16种元素浓度。检出限的计算方法为，取11次平行测定试剂空白溶液的结果及3次平行测定一定浓度各元素的结果，按下式计算。检出限（n/L）=[3/()]SBCσ−×式中，σ为试剂空白的标准偏差（SD）；S为一定标准各元素标准溶液的信号强度（CPS）；C为各元素标准溶液的浓度；B为试剂空白的信号强度（CPS）。2.结果分析与讨论2.1干扰及消除方法的选择对于ICP-MS而言，干扰分为质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰即不能分辨的相同质量的干扰，主要有同量异位素、多原子、双电荷离子等。质谱干扰的解决办法主要有：选择无干扰同位素（如137Ba代替138Ba），最佳化仪器，消除基体，干扰方程。本实验采用的是最佳化仪器条件、干扰校正方程等方法消除，如砷的干扰方程是7575778283(3.127)(2.7...