X射线衍射法分析棉秆皮纤维结晶结构_李龙VIP免费

第17卷第4期2009年12月纤维素科学与技术JournalofCelluloseScienceandTechnologyVol.17No.4Dec.2009文章编号：1004-8405(2009)04-0037-05X射线衍射法分析棉秆皮纤维结晶结构李龙，盛冠忠（西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安710048）摘要：棉秆皮纤维是从棉秆皮中提取的新型纤维素纤维。利用X射线衍射分析仪测试棉秆皮纤维，根据X射线衍射图的分峰结果计算棉秆皮纤维的结晶度、结晶指数和晶粒尺寸等结晶结构参数。关键词：棉秆皮纤维；X射线衍射；结晶度中图分类号：O636.11文献标识码：A棉秆皮纤维是一种天然纤维素纤维，它是通过化学脱胶方法从棉秆皮中提取[1]。棉秆皮是来自废弃棉秆的韧皮，棉秆皮纤维属于天然纤维素纤维，其提取的方法类似亚麻与苎麻。同时，棉秆皮与棉花来自同一植物，一个是植物的花，一个是植物的皮。有关亚麻、苎麻、棉纤维的聚集态结构研究已有文献报道[2-4]，而棉秆皮纤维的聚集态结构还没有研究报道。纤维素纤维的聚集态结构的主要特征是部分结晶和部分取向[5]。聚集态结构对纤维的性能有决定性的影响，因此研究纤维的性能需要研究其聚集态结构，X射线衍射就是重要有效的方法之一。本文利用棉秆皮纤维的X射线测试结果，分析其结晶结构参数。1实验1.1实验材料棉秆皮纤维素纤维是从棉秆皮中提取的纤维素纤维，提取方法见参考文献[1]。1.2X射线衍射测试实验仪器：D/MAX-2400型X射线衍射分析仪（日本理学公司）。试样准备：将经棉秆皮纤维充分剪碎，再用玛瑙研钵进行研磨，磨到用手指挤摸时无明显颗粒感即可。测试条件：Ni片滤波，靶型Cu，辐射Cu-Kα，电压46kV，电流100mA，测试范围2θ＝6～36º，扫描速度8º/min。收稿日期：2009-04-28基金项目：教育部科学技术研究重点项目（208140）；陕西省科技计划项目（2008K06-10）。作者简介：李龙（1964~），男，教授，博士；主要从事天然纤维资源利用、纺织复合材料技术的教学与研究。纤维素科学与技术第17卷381.3计算方法1.3.1纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ的各个特征衍射峰位置纤维素的各种结晶变体均属于单斜晶系，可根据纤维素各晶胞参数，通过Bragg公式计算出纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ的各个特征衍射峰位置[6]。Bragg公式[7]为：2sinndλθ=（1）式中：d为晶面间距，n为衍射级次，θ为Bragg角，λ为X光波长（对Cu靶Kα射线，λ＝0.154178nm[8]，约为0.1542nm）。1.3.2结晶度根据X射线衍射图及分峰结果，对棉秆皮纤维的结晶度、结晶指数和晶粒尺寸等结晶结构参数进行计算。结晶度根据公式（2）[6]进行计算。eenCr/%100=×+SSS（2）式中：Cr为结晶度，Se为结晶峰的面积，Sn为非结晶峰的面积。结晶指数可以根据Segal公式[9]进行计算，如公式（3）。002amorph002CrI/%100－=III×（3）式中：CrI为结晶指数，Iamorph为2θ＝18º时无定形区衍射峰的强度，I002为主结晶峰002的最大衍射强度。晶粒尺寸可根据Scherer公式[6]计算，如公式（4）。hklKcosIλβθ=（4）式中：Ihkl为晶粒尺寸，K为谢洛常数，此处取0.9；（λ＝0.1542nm），β为特征衍射峰的最大半高宽，以弧度表示。2结果与分析X射线衍射的结果主要受纤维素中“单元晶胞”的影响，因“单元晶胞”不同，纤维素有不同的变体。所谓纤维素的变体，是指化学组成相同，而X射线衍射图像不同，称为结晶变体，或称为同质多晶体[5]。不同的变体有纤维素Ⅰ、纤维素Ⅱ、纤维素Ⅲ、纤维素Ⅳ及纤维素Ⅹ等。天然纤维素的晶胞结构属于纤维素Ⅰ，也有人认为天然纤维素的结晶形式主要是纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ[10]。纤维素变体不同，直接导致晶胞面间距离的不同。在进行X射线结构分析时，晶面的确定很重要。所谓晶面指的是通过原子的平面，平面位置的标记，以数字（h,k,l）表示，称为晶面指数，或称密勒指数。h,k,l分别代表一个平面在坐标轴x、y、z上的指数[5]。纤维素Ⅱ和纤维素Ⅱ晶胞的主要衍射面间距如表1所示[5]。第4期李龙等：X射线衍射法分析棉秆皮纤维结晶结构39表1纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ晶胞的主要衍射面间距面指数（hkl）101101−002纤维素Ⅰd/nm0.5980.5360.390纤维素Ⅱd/nm0.7350.4450.401通过Bragg公式计算出纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ的各个特征衍射峰位置，计算结果如表2所示。表2纤维素...