第39卷第9期辽宁化工Vo.l39,No.92010年9月LiaoningChemicalIndustrySeptember,2010分析检测ICS-900型离子色谱仪测定水样中的8种阴离子刘欣,郭斌(湖南省矿产测试利用研究所,湖南长沙410007)摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。该方法灵敏度高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能多种离子同时测定。阐述了用离子色谱法测定水样中的F-,BrO-3,Br-,Cl-,NO-3,NO-2,PO3-4,SO2-4等离子,并获得满意的测定结果。关键词:离子色谱;阴离子;水样;测定中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:10040935(2010)09099603离子色谱法(IC)是20世纪70年代发展起来的一项新型液相色谱法。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。离子色谱法用于对雨水,湖水等试样中的测定已有报道[1-6]。以碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液,当流动相携带样品流经离子交换柱时,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开,被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,而淋洗液中的碳酸钠/碳酸氢钠则转换为弱电导酸型(清除背景电导),用电导检测器检测转换为相应酸型的阴离子而产生相应的电导信号。然后根据信号峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。1实验部分1.1仪器及试剂美国戴安ICS-900型离子色谱仪配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样:F-,BrO-3,Br-,Cl-,NO-3,NO-2,PO3-4,SO2-4(国家标准物质研究中心)。碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯,溶液均用电阻率>18M8超纯水配制。1.2色谱条件色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱(250mm@4mm),AS9-HC型保护柱(50mm@4mm);流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液;50mM硫酸抑制器再生液;进样体积:25LL;流速:1.5mL/min。1.3实验过程1.3.1样品制备为避免保护柱,分离柱和抑制柱堵塞,所有水样需用0.22Lm的水相过滤头过滤后进样,过滤头应及时更换(不应超过3种水样)。所有淋洗液需经0.22Lm水相过滤膜真空抽滤,样品用0.22Lm水相过滤头过滤。1.3.2标准曲线的绘制分别吸取F-,BrO-3,Cl-,NO-2,Br-,NO-3,SO2-4,PO3-4标准贮备液配制4点混合标准溶液,用超纯水定容。以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐收稿日期:2010-05-14作者简介:刘欣(1971-),女,助理工程师。标分别绘制各离子的标准曲线。见表1。表1标准曲线的配置mg/L1234F-0.10.20.81.6BrO-30.00050.00100.00500.0100Cl-0.1250.2501.2502.500NO-20.400.804.008.00Br-0.400.804.008.00NO-30.400.804.008.00SO2-40.61.26.012.0PO3-40.61.26.012.08种阴离子的线性方程、相关系数见表2。由表2可知,峰面积与质量浓度之间的线性关系良好。表28种阴离子的线性方程、相对标准偏差和相关系数序号保留时间/min峰名称校准类型点截距C0斜率C1曲率C2相关系数,%14.03F-Lin40.0002.9800.00099.97526.28BrO-3Lin40.0004.3540.00099.96137.32Cl-Lin40.0002.1810.00099.92749.22NO-2Lin40.0001.3570.000100.000512.88Br-Lin40.0000.9100.00099.945615.81NO-3Lin40.0001.1550.00099.948720.13SO2-4Lin40.0001.6120.00099.930821.86PO3-4Lin40.0000.5770.00099.930平均:0.00001.89070.000099.95181.3.3样品测定定性分析:用自动进样器注入25LL待测样品,记录色谱图。根据保留时间确定离子种类,出峰顺序为F-,BrO-3,Cl-,NO-2,Br-,NO-3,SO2-4,PO3-4。定量分析:测量各阴离子对应的峰面积,用外标法定量。根据样品的峰面积,通过标准曲线得出各种阴离子的浓度。2结果与讨论2.1淋洗液浓度的选择用带抑制器的离子色谱仪测定阴离子时常用Na2CO3/NaHCO3系列淋洗液,不同浓度的淋洗液浓度及流速对分离效果有很大影响。本文通过实验确定采用1.8mmol/LNaHCO3+1.7mmol/LNa2CO3,50mM硫...
