分析�测试弹性体,2010�10�25,20(5):70~73CHINA�ELASTOMERICS收稿日期:2010�08�29作者简介:邓江华(1973�),湖南株洲人,工程师,学士,主要从事化学检测工作。*株州时代新材料股份有限公司重点项目(JZ�SY�09�02�00)氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量*邓江华,昌慧娟,王�进,姚智平(湖南株洲时代新材料股份有限公司检测中心,湖南株洲412007)摘�要:建立了氧弹燃烧�自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。关键词:氧弹;电位滴定;橡胶;卤素中图分类号:TQ330.7��文献标识码:A��文章编号:1005�3174(2010)05�0070�04��卤素是第�A族非金属元素,包括氟、氯、溴、碘、砹5种元素,合称卤素。其中砹为放射性元素,人们通常所指的卤素是氟、氯、溴、碘4种元素。卤素化合物经常作为一种阻燃剂,运用于各种高分子材料制品。卤素的危害也是众所周知的,有机卤化合物在人体中可导致癌症,而且其低生物降解率会导致生态系统中的积累,一些挥发性的有机卤化物对臭氧层也有极大的破坏作用,进而对环境和人类健康造成严重影响,因此卤素化合物被列为对人类和环境有害的化学品,禁止或限量使用。根据IEC标准,卤素的限制适用于氯和溴,其余的氟、碘和砹并没有受到管制。随着工业和科学技术的发展,橡胶工业日趋完善,橡胶的用途也越来越广泛。因此,建立一个普遍适用于橡胶制品中痕量卤素含量测定的分析方法是完全有必要的。目前,密闭系统内氧气燃烧法是用来将废弃样品消解后测定卤素的优选方法,但也可以根据样品的特性及其干扰因素使用其它的预处理方法,如酸消解法、碱熔融法,但必须证明分析性能至少等同于优选方法[1]。生成的卤化物可用不同的方法检测,如:汞量法、硝酸银滴定法、离子选择电极法、分光光度法以及离子色谱法和吸收光谱法等。有的方法操作繁琐,重现性不好;有的方法所用试剂毒性大,生产的废液易造成环境污染;离子色谱法和吸收光谱法虽然精度高,但是对设备要求很高,因而不利于推广。通过不断摸索和试验,建立了氧弹燃烧�自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。该方法具有准确、重复性好、线性范围宽、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,是测定橡胶中痕量卤素含量最为经济、有效的方法。1�实验部分1.1�仪器和试剂1.1.1�仪器电子分析天平:AL240型,瑞士梅特勒�托利多公司;自动电位滴定仪:888型智能化自动电位滴定仪,瑞士万通公司;氧弹燃烧装置:南京大展有限公司。1.1.2�试剂浓硫酸:分析纯,市售;4�氯苯甲酸:分析纯,市售;4�溴苯甲酸:分析纯,市售;硝酸溶液体积分数为5%,市售。氯化钠标准溶液:c(NaCl)=0.1mol/L,准确称取5.8440g于500~600�灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。氯化钠标准溶液:c(NaCl)=0.02mol/L,将氯化钠标准溶液准确稀释至所需倍数。硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.02mol/L,称取3.4g硝酸银溶解于1L水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。溴酚兰指示液:1g/L乙醇溶液。氢氧化钾溶液:c(氢氧化钾)=0.5mol/L,将2.8g氢氧化钾溶解于100mL水中。过氧化氢溶液:过氧化氢质量分数为2%。将20mL质量分数为30%的过氧化氢溶液用水稀释至300mL。硝酸钠溶液:c(硝酸钠)=5mol/L,称取44g硝酸钠溶解于100mL水中。硫酸肼溶液[2]:�(硫酸肼)=20g/L,称取2g硫酸肼溶解于100mL热水中。1.2�实验方法1.2.1�样品制备制样前,首先应除去样品表面污染物、油渍等,可用软布、清洁剂或适合的溶剂除去。样品不能在高于35�条件下强制干燥。若样品表面含有聚合物涂层,可用细砂纸如800#碳化硅砂纸轻轻摩擦除去,还可以选用其它更有效的方法去除表面涂层。拆分工具使用前用乙醇(质...
