测试与标准提高检测禁用偶氮染料的准确度王文锦(华南理工大学化学科学学院,广东广州510640)摘要:对我国有关纺织品禁用偶氮染料检测方法的国家标准与欧盟检测方法标准,在技术条件和操作程序上进行了比较,分析了我国现行方法在适用范围、样品预处理、定性/定量检测方法的选择等方面与欧盟方法存在的差异,以及我国国家标准方法中影响检测准确度的因素,并提出提高禁用偶氮染料检测准确度的措施。关键词:测试;禁用偶氮染料;气相色谱法;质谱法中图分类号:TS197文献标识码:C文章编号:1000-4017(2006)16-0041-04IncreasingdeterminationaccuracyofbannedazonicdyesWANGWen-jin(CollegeofChemistry,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China)Abstract:TheNationalStandardofdeterminingthebannedazonicdyesinChinahasbeencomparedwiththeEuropeanStand-ardthatwidelyusedintheworldfromtechnicalconditionandoperationalprocedures.Themaindifferencesinapplicationrange,samplepretreatmentandselectionofthemethodforqualitativeandquantitativehavebeenpointedout.Thefactorsaf-fectingthedeterminationaccuracyoftheNationalStandardwereanalyzed.Themeasurestoincreasingthedeterminationaccu-racyofbannedazonicdyeswerepresentedinthispaper.Keywords:testing;bannedazonicdyes;gaschromatography;massspectrometricmethod检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料,是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装,几乎都被要求提供相关的检测报告。目前,我国关于测定可分解致癌芳香胺偶氮染料的国家标准(GB)主要是1998年11月26日颁布,并于1999年5月1日起实施的三个国家标准分别是,GB/T17592.1)19985纺织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法6、GB/T17592.2)19985纺织品禁用偶氮染料检测方法高效液相色谱法6和GB/T17592.3)19985纺织品禁用偶氮染料检测方法薄层层析法6。这三个标准共同组成了纺织品禁用偶氮染料系列检测方法国家标准。综观这三个标准不难发现,由于当时所参照的是德国早期运用在皮革上的标准和国内商检系统自主开发的标准,与目前在全球范围内采用的欧盟标准相比,两者在技术条件和操作程序上存在很大差异,因而使用现行国家标准得出的检测结果,其准确度无法与欧盟标准相比,在国际上也很难得到认可。以下从现有国家标准的适用范围、样品预处理、定性/定量方法的选择等方面进行分析研究。收稿日期:2006-06-15作者简介:王文锦(1965-),女,工程师,主要从事分析化学教学、科研及GC/MS的分析测试工作。1适用范围GB/T17592.1)1998适用于经印染加工的棉、麻、毛、丝、粘胶纤维纺织品,未涉及聚酯纤维等合成纤维材料。这与GB18401)2003中的纺织产品(以天然纤维和化学纤维为主要原料,经纺、织、染等加工工艺或再经缝制、复合等工艺而制成的产品,如纱线、织物及其制成品)检测不相匹配[1]。由于GB/T17592.1)1998尚未引用适用于其它纤维的检测标准,造成了该标准在纤维类别适用性上的局限性。而德国政府在1998年公布的882.02-45日用品测试-聚酯纤维上某些偶氮染料的检测方法6,则给我们提供了有益的借鉴。该方法与GB/T17592.1)1998在色谱分析的技术参数上一致,除规定了纤维素纤维、蛋白质纤维和聚酯纤维上的偶氮染料的检测方法外,还规定了聚酯纤维样品的制备和预处理。2试样预处理2.1制样欧盟标准明确规定,对由不同颜色或组分组成的样品,若颜色和材料是可分的,则必须分开检测,但GB标准在这方面并未作具体规定。按GB标准,在试样制取过程中,染色织物无需经剥色而分开检测;而印花织物,不同花型如果颜色不同,则应分别进行检测。2.2预润湿、还原41提高检测禁用偶氮染料的准确度印染(2006No.16)织物样品在密闭容器内用保险粉(连二亚硫酸钠)和柠檬酸盐缓冲溶液(pH值=6),于70e进行直接还原处理,此步是偶氮染料检验中的关键步骤之一。织物如果还原不充分,会影响最后的定量结果。在标准中没有规定保险粉应该现配现用,而实际上保险粉在湿气、氧气中很容易分解,配好后的保险粉溶液放置不到5min就出现了明显的损失,放置1d后有效组...
