蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法研究分析 农药学专业VIP免费

蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法研究摘要本论文主要分为四部分：第一部分:蔬菜中农药残留检测样品前处理方法研究进展。介绍了农药的分类、农药残留现状、农药残留检测方法及农药残留检测前处理方法，并对传统的经典前处理放与QuEChERS法比较，分析了传统前处理方法的优缺点。第二部分:标准法测定蔬菜中毒死蜱残留的萃取效率。通过标准法对有机磷农药毒死蜱在各类蔬菜中的萃取效率实验，进一步了解传统的前处理方法，评价国标法在实际检测中的应用，测定了多种蔬菜中农药残留的萃取效率。1.气相色谱、气质联用色谱比较。通过对毒死蜱标准曲线的测定，比较仪器的检出限、精密度，对气相色谱的特征检测器，气质联用色谱的质谱检测器做出评价。气相色谱最小检测限0.1mg/kg，明显低于质谱最小检测限1mg/kg；气相色谱RSD=8.5%，质谱RSD=6.6%。2.国标法测定油菜、菠菜、芹菜、黄瓜中毒死蜱的萃取效率，并对回收率进行比较，总体回收率57%-78%，RSD=6.1%-8.4%。第三部分，纤维素蛋白质对毒死蜱回收率的影响。通过加入纤维素，蛋白质后，对毒死蜱在有机溶剂-水相体系中萃取率的测定，来研究纤维素，蛋白质对毒死蜱的加标回收率的影响。并测定不同蔬菜中水分，蛋白质的含量，试图通过对不同蔬菜蛋白质含量的比较，找出蔬菜基质中影响毒死蜱萃取效率的原因。1.毒死蜱在有机溶剂-水相体系中萃取效率的测定。通过改变实验条件，加入大豆纤维素或蛋白质，来研究纤维素，蛋白质对毒死蜱萃取率的影响。2.蔬菜中水分、蛋白质含量的测定。测定油菜、菠菜、黄瓜、茄子、芹菜中的水分、蛋白质含量，比较不同蔬菜中的水分、蛋白质含量。实验表明菠菜中水分含量90.62%，其他蔬菜水分含量均在94%左右，菠菜中蛋白质含量2.1%，其他蔬菜蛋白质含量在1.2%-1.5%之间。3.寻找毒死蜱萃取效率与蔬菜中蛋白质含量的关系，确定蛋白质对蔬菜中毒死蜱的分配平衡有影响，但不是蔬菜中毒死蜱萃取效率的决定因素。第四部分，蔬菜中农药残留检测前处理方法改进。传统的前处理方法与QuEChERS法比较，有很多不足之处，不适应当代农药残留的快速检测，本实验以毒死蜱，敌敌畏为例，对标准法进行改进。1.芹菜中毒死蜱残留检测前处理方法的研究。通过对溶剂的改进，实验步骤的简化，提高毒死蜱的加标回收率以及检测效率，经改进后，毒死蜱回收率>90%，RSD<10%，检出限<0.005mg/kg。2.芹菜中敌敌畏的前处理方法研究。以石油醚为萃取剂，不能够对敌敌畏进行有效的萃取，毒死蜱回收率<70%，因此，选取QuEChERS法，对芹菜中毒死蜱的加标回收率进行测定，并与改进方法比较。采用QuEChERS法测定，毒死蜱回收率>85%，RSD<10%，符合检测要求。关键词：蔬菜；有机磷农药；前处理方法AbstractThispapercanbedevidedintofoursections.Sectionone:Theresearchprogresspretreatmentmethodstodetectpesticideresiduesinvegetablessamples.Thissectionbrieflyintroducedtheclassificationofpesticides,thepresentsituationofpesticideresidues,thedetectionmethodofpesticideresidues,andpre-treatmentmethodsofpesticideresidues.Andtraditionalclassicalpre-treatmentwascomparedwithQuEChERSmethodtoanalyzetheadvantagesanddisadvantagesofthetraditionalpre-treatmentmethods.Sectiontwo:Therecoveriesofchlorpyrifosinvegetablesweredeterminedbynationalstandardmethod.ByusingGBmethodfororganophosphoruspesticidestodeterminetherecoveriesofchlorpyrifosinvegetables,learnmoreaboutthetraditionalpre-treatmentmethods.1.GCandGC-MSdeterminationwereCompared.Bymeasuringchlorpyrifosstandardcurve,comparingtheinstrumentdetectionlimit,precision,makeevaluationsbetweenGC-MSdetectorandcharacteristicdetectorofgaschromatography.2.Wemeasuredchlorpyrifosrecoveriesinrape,spinach,celery,cucumberbyusingnationalstandardmethod,andcomparedtherecoveries.Sectionthree:Theeffectsofcelluloseandproteinonchlorpyrifosrecoveryweredetermined.Bydeterminingchlorpyrifosextractionrateafteraddingcellulose,protei...