XRD及其原理、制样等VIP免费

【实验原理】 根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相对强度 I／I0 来表征。其中晶面间距d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d 和 I／I0 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 四.【实验仪器】 本实验使用的仪器是D/max-3B X 射线衍射仪(日本理学制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如图所示。 1.X 射线管 X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2 千瓦。可拆卸式 X 射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60 千瓦。常用的 X 射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu 等。X 射线管线焦点为 1×10 平方毫米, 取出角为 3～6 度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2.测角仪 测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 1）衍射仪一般利用线焦点作为 X 射线源 S。如果采用焦斑尺寸为 1×10 平方毫米的常规X 射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为 0.1 毫米，成为 0.1×10 平方毫米的线状 X 射线源。 2）从 S 发射的X 射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给 1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05 毫米宽的狭缝。 3）从试样上衍射的X 射线束，在 F 处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15 毫米、0.3 毫米、0.6 毫米宽的接收狭缝。 4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X 射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS 和 DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 5）S1、S2 称...