[农药残留分析]第八章农残多残留分析VIP专享VIP免费

农药残留分析 231 第八章 农药多残留分析 8 .1 概述 农药多残留方法（Mu lti-residu e methods, MRMs）是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。从 20 世纪 80 年代以来，随着分离、测定技术的快速进展，尤其是毛细管色谱柱、多种高灵敏度、选择性色谱检测器、质谱检测器以及色质联用技术的成熟与普及应用，农药多残留分析技术得到了迅速的发展和广泛的应用。 农药多残留分析主要分为两类，如果建立的多残留分析方法或进行的检测是针对多种不同类型农药进行的，则称为多类多残留方法（Mu lticlass MRMs），只检测性质相近的某类农药的多残留分析，称为选择性多残留方法（Selectiv e MRMs），也叫单类多残留方法。多类多残留方法的应用范围主要是针对未知用药历史的样品，经常用于管理机构对食品和环境介质的检测、监督和残留限量执行情况。多类多残留方法应该能够覆盖最广泛的农药残留，但这种分析能力受到以下几个因素的影响：（1）提取溶剂体系能够将多少种农药残留从样品中提取出来的广泛性，以及提取的彻底性；（2）净化过程去除样品共提取物（即杂质）而不去除残留农药的能力；（3）测定仪器对各类各种农药的分离和响应能力以及分析测定步骤的多少。因为分析步骤越多，越容易造成残留农药的损失，或减少可检出残留农药的数目。 在进行农药多残留分析时，分析人员应用的方法应该是已确认（Validation）的方法。由于多残留方法在提取、净化和测定的过程中根据不同样品基质的性质有多种不同的模式组合可供选择，分析人员需要结合其它模式优化分析过程。但任何组合都必须有在其应用条件下确认根据的支持。如果是研究新的分析方法，研究人员则要评价分析方法的每一步骤，根据最佳效能作出方法选择。新形成的方法必须经过确认，特别是多实验室的确认评价试验。 在农药多残留分析过程中，有以下几个技术问题需要注意： ⑴. 为了最大限度地检出所分析的未知用药历史样品中的农药残留种类，先测定未净化的提取液，尤其是应用选择性的检测器测定未净化的提取液，测定之后再对提取液净化。 ⑵. 当提取物色谱图出现峰时，通过检索峰的相对保留时间等有关资料进行初步确证，再通过选择性多残留方法和质谱等方法进行一致性确证。 ⑶. 要充分了解某些特别难以提取的残留农药，例如在多类多残留分析或在单类多残留分析时有机磷农药的极性残留甲胺磷往往提取的回收率较低，在这种情况下，要在分析方法和结果部分加以注释说...