物质分离技术

1 物质分离技术学习指南在实际分析工作中， 遇到的样品往往含有多种组分， 进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定， 因此有必要对样品进行分离处理。本章将重点学习纸层析、薄层层析、萃取分离、离子交换法的基本原理及分离条件的选择，通过训练， 能够掌握以上分离方法的基本操作技术。另外，简单介绍膜分离技术。2.1 纸层析分离法基本知识2.1.1 基本原理纸层析法适用于少量试样中微量成分或性质相似的物质的分离和鉴定，是一种微量分离方法。 纸层析在有机分析、 生物化学、 植物、医药分析中应用较广。纸层析又称纸上层析，它是在滤纸上进行的色层分析法。滤纸被看作是一种惰性载体，滤纸纤维素中吸附着的水分或其它溶剂，在层析过程中是不流动的，称为固定相， 在层析过程中沿着滤纸流动的溶剂或混合溶剂是流动相，又称展开剂。展开时，溶剂在滤纸上流动，试样中各组分在两相中不断地分配，即发生一系列连续不断的抽提作用， 根据各物质在两相中的分配系数不同，达到分离的目的。试样经层析后，可得到如图2-1 所示的层析图谱。常用比移值Rf 来表示各组分在层析谱中的位置。baRf式中Rf —— 某组分的比移值；a —— 斑点中心到原点的距离；b —— 溶剂前缘到原点的距离。图 2-1 纸层析图谱Rf 值在 0～1 之间，相差越大，分离效果越好。 Rf 值最大等于 1，即该组分2 随展开剂上升至溶剂的前缘，表示溶质不进入固定相。 Rf 值最小等于 0，即该组分不随展开剂移动， 仍在原点位置。 每种物质在一定的层析条件下都有它特定的Rf 值，因此 Rf 值的大小也就成为各种物质定性分析的依据，从各物质Rf 值间的差值大小即可判断彼此能否被分离。而物质的Rf 值相差越大就越容易分离；如果斑点比较集中，则Rf 值相差 0.02 以上时，即可相互分离。2.1.2 层析条件的选择(一)纸的选择选择质地厚薄均匀、纯净、疏松度适当、强度较大、平整的色层滤纸(通常用新华一号滤纸 )。(二)展开剂的选择根据被分离物质的不同，选用合适的展开剂。展开剂应对被分离物质有一定的溶解度，溶解度太大，被分离物质会随展开剂跑到前沿；溶解度太小，则会留在原点附近，使分离效果不好。选择展开剂应注意下列几点：⑴能溶于水的化合物以吸附在滤纸纤维素中的水作为固定相，由于吸附水有部分是以氢键缔合形式与纤维素的羟基结合在一起，在一般条件下难以脱去，因而纸层析不但可用与水不相混溶的溶剂作流动...