下载后可任意编辑无水间苯三酚分子式: C6H6O3 分子量: 126.1CAS 号: [108-73-6]命名: 1,3,5-苯三醇含量: 99-101%( 以干物质计) 性状外观: 白色或类白色粉末。溶解性: 微溶于水, 溶于乙醇( 96%) , 几乎不溶于二氯甲烷。鉴别 A.红外吸收分光光度法( 2.2.24) 。 比较: 无水间苯三酚对比品。B.薄层色谱法( 2.2.27) 。供试溶液: 取本品 0.20 g 溶解于甲醇 R 中并稀释至 10ml。标准溶液: 取标准品 0.20 g 溶解于甲醇 R 中并稀释至 10ml。薄层板: 硅胶板 F254。流动相: 无水甲酸 R:正己烷 R:醋酸乙酯 R: 2:37.5: 62.5( V / V / V) 。点样量: 10μl。展开距离: 超过板的 2/3。检测: 波长 254 nm 的紫外线灯下。结果: 供试品溶液在薄层色谱中移动距离及斑点大小与对比溶液基本一致。C.干燥失重法( 见试验) 。试验溶液 S: 取本品 2.5 g 溶解在乙醇( 96 %) 中并稀释到 25ml。下载后可任意编辑溶液外观: 溶液 S 是澄明的( 2.2.1) , 与对比溶液相比, 颜色不得更深。pH (2.2.3): 4.0-6.0。取溶液 S 10ml, 加新沸放冷的水稀释至 100ml。有关物质 液相色谱法( 2.2.29) 。用前配制溶液并避光保存。流动相溶液: 流动相 B, 流动相 A( 10:90, V/V) 供试品溶液: 取 50mg 样品溶解于流动相溶液, 并用流动相溶液稀释至 10ml。对比溶液( a) : 取 1ml 供试溶液用流动相溶液稀释到 100ml, 从中取出 1ml 再用流动相溶液稀释至 10ml。对比溶液( b) : 分别取间苯二酚 R( 杂质 B) 、 水合间苯三酚 R( 杂质 D) 、 连苯三酚 R( 杂质 A) 6mg 溶解于 10ml 的流动相溶液中, 加入 2ml 的供试品溶液, 用流动相溶液稀释至 20ml, 再从中取 1ml 用流动相溶液稀释至 50ml。对比溶液( c) : 取 4mg 连苯三酚 R( 杂质 A) 、 水合间苯三酚 R( 杂质 D) 、 1,2,4-苯三醇( 杂质 E) 、 2,6-二氯酚( 杂质 I) 、 4-氯间苯二酚( 杂质 K) 、 3,5-二氯苯胺( 杂质 L) , 溶解于 10.0ml 的流动相溶液并稀释至 20.0ml。 对比溶液( d) : 取 10mg 样品溶解于 10ml 的流动相溶液中, 加入 1ml 的对比溶液( c) , 用流动相溶液稀释至 20ml。柱: --尺寸: l=0.25m, Ø = 4.0 mm--固定相: 十八烷基硅胶键合硅胶, 5μm流动相--流动相 A: 1.36 g/L 的磷酸二氢钾溶液( 用磷酸调至 pH 3) --流动相 B: 乙腈...
