综合化学试验讲义

宁夏理工学院综合化学实验 （试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系2014 年 10 月I 目录实验一过氧化钙的合成及含量分析............................................................................................. 1实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定..................................................................... 4实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）........................................................................... 8实验四乙酸正丁酯的制备........................................................................................................... 10 实验五水果中总酸度及维生素C 含量的测定 .......................................................................... 13 实验六查尔酮的全合成............................................................................................................... 16 1 实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。二、实验原理在元素周期表中， 第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物； 它们是氧化剂， 对生态环境是有好的， 生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。CaO2·8H2O 是白色或微黄色粉末， 无臭无味， 在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气， 50℃转化为 CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为 CaO 和 O2。2CaO2 = 2CaO + O2 △rHm = 22.70KJ/mol CaO2 难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂， CaO2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH 3·H2O，也可以是 Ca（OH） 2和NH4Cl，在较低的温度下， 通过原料物质之间的反应， 在水溶液生成 CaO2·8H2O，在 110℃条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下：CaCl2 + 2 NH3·H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2 Ca（OH）2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2·8H2O连解得 : CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6...