试验一葡萄糖的一般杂质检查

百度文库- 让每个人平等地提升自我11 实验一：葡萄糖杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。2、掌握一般杂质检查的目的和原理。3、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。 常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及 pH值测定法。2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式： Cl- + Ag+ → AgCl ↓（白色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式： Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN） 3（红棕色）4、硫酸 盐检查 法： 药物中微量硫酸 盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而 显白色浑浊 液，同一定量 标准硫酸 钾溶液与 氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的 浑浊 比较，判断 药物中含硫酸 盐的限量。反应离子方程式： SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色 ) 5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物 质。用于受 热较稳 定的药物,温度一般 为 105℃，在烘箱内干燥至恒重。6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品，加水 10ml 溶解后，加碘试液1 滴，应即显黄色。百度文库- 让每个人平等地提升自我22 7. 蛋白质 取本品，加水 10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5） 3mL，不得发生沉淀。8. 乙醇澄清度检查取本品，加 90%乙醇 30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL，另取规定色调和色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视， 或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液（ L）3、稀硝酸取硝酸 ml ，加水稀释至100 ml ，即得。本液含HNO3应为％～％4、稀盐酸取盐酸 ml, 加水稀释至100 ml ，即得。本液含盐酸分数应为%~%5、硝酸银溶液（ L）称取 1.75 g硝酸银，溶于100 mL 水中。6、标准氯...