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氟化物测定方法

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氟化物(F-)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为 0.5—1.0mg/L(F-)o当长期饮用含氟量高于 l-1.5mg/L 的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于 4mg/L 时,则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。1. 方法的选择水中氟化物的测定方法主要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为 0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定 0.05-1.8mg/L(F-);茜素磺酸锆目视比色法可以测定 0.1—2.5mg/L(F-),由于是目视比色,误差比较大。氟化物含量大于 5mg/L 时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。2. 水样的米集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH 值在 7 以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。预蒸馏通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。1.水蒸气蒸馏法精心整理水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。步骤(1)取 50ml 水样(氟浓度高于 2.5mg/L 时,可分取少量样品,用水稀释至 50ml)于蒸馏瓶中,加 10ml 高氯酸,摇匀。连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约 130°C 时,开始通入蒸汽,并维持温度在 130—140°C,蒸馏速度约为5—6ml/min。待接收瓶中馏出液体积约为 200ml 时,停止蒸馏,并水稀释至200ml,供测定用。(2)当样品中有机物含量高时,为避免与高氯酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高氯酸(酸与样品的体积为 1+1)进行蒸馏。控制温度在 145?5°C。2.直接蒸馏法在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分离。仪器蒸馏装置试剂(1)硫酸:P=1.84g/ml.(2)硫酸银。步骤精心整理(1)取 400ml 蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入 200ml 浓硫酸,混匀。放入 5—10 粒玻璃球,连接装置。开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达 180°C 时停止加热,弃...

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