氟化物测定方法

氟化物(F-)是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为 0.5—1.0mg/L(F-)o当长期饮用含氟量高于 l-1.5mg/L 的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于 4mg/L 时，则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。1. 方法的选择水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为 0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定 0.05-1.8mg/L(F-)；茜素磺酸锆目视比色法可以测定 0.1—2.5mg/L(F-)，由于是目视比色，误差比较大。氟化物含量大于 5mg/L 时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。2. 水样的米集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH 值在 7 以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。预蒸馏通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。1.水蒸气蒸馏法精心整理水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。步骤（1）取 50ml 水样（氟浓度高于 2.5mg/L 时，可分取少量样品，用水稀释至 50ml）于蒸馏瓶中，加 10ml 高氯酸，摇匀。连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约 130°C 时，开始通入蒸汽，并维持温度在 130—140°C，蒸馏速度约为5—6ml/min。待接收瓶中馏出液体积约为 200ml 时，停止蒸馏，并水稀释至200ml，供测定用。（2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为 1+1）进行蒸馏。控制温度在 145?5°C。2.直接蒸馏法在沸点较高的酸溶液中，氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，使与水中干扰物分离。仪器蒸馏装置试剂（1）硫酸：P=1.84g/ml.（2）硫酸银。步骤精心整理（1）取 400ml 蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入 200ml 浓硫酸，混匀。放入 5—10 粒玻璃球，连接装置。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达 180°C 时停止加热，弃...