jade物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程讲解

《无极材料测试技术》课程作业对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1.物相分析过程使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。1.1. 数据的导入将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图1.2. 初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（ Major Phase ）；不使用限定化学元素检索（ UseChemistry 前方框不打钩）（如图 1-2 所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图 1-3。从 初 步 检 索 结 果 可 以 看 出 ， 最 可 能 的 物 相 有 四 个 ：CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 （ 图 1-3 ）、 CaB6O10 · 5H2O （ 图 1-4a ）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图 1-4b）和 C20H20N16O8S4Th（图 1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配， 因此样品中不含有第三、 四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上， 并且强弱对应良好， 因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 或 CaB6O10·5H2O 或者两者的混合物。图 1-2 初步物相检索条件设定图 1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图 1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图 1-6。通过限定条件检索，发现 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 与 CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3的 FOM 值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而 CaB6O10·5H2O 的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物 ）， 因 此 ， 样 品 主 晶 相 中 一 定 含 有 CaB6O10 · 5H2O ， 可 能 有CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成，考虑到 Th 元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差...