国标腐殖酸钠标准及测定方法

ZB G 21005—87本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。1 技术要求1.1 外观：黑色颗粒或粉末。1.2 腐植酸钠应符合表 1 要求。表 1指标名称腐植酸(以干基计)，％≥水分，％≤pH 值灼烧残渣(以干基计)，％≤水不溶物(以干基计)，％≤1.0mm 筛的筛余物，％≤70108.0～9.52010555159.0～11.03020540159.0～11.040255一级品二级品三级品注：① 陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5％。② 机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO 总量，以 CaO 计)含量≤3％。2 试验方法2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法)2.1.1 方法提要用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。2.1.2 试剂分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。2.1.2.1 盐酸(GB 622—77)：5％(V/V)溶液。2.1.3 仪器通常的实验室仪器和：2.1.3.1 恒温干燥箱：温度能控制在 110±5℃或红外干燥灯；2.1.3.2 离心机：最低转速为 2000r/min，离心杯容积大于 150ml；2.1.3.3 恒温水浴；2.1.3.4 马弗炉；2.1.3.5 定量滤纸(蓝带)；2.1.3.6 带磨口塞称量瓶：直径 50mm，高 30mm。2.1.4 分析步骤2.1.4.1 溶解称量 1.0g 试样(准确到 0.0002g)，放入 250ml 锥形瓶 A 中，加入 100ml 水，在沸水浴中，加热 30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以 2000r/min 转速离心 30min，将溶液倾析到另一个 500ml 的锥形瓶 B 中，用 200ml 水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶 B 中。2.1.4.2 沉淀将瓶 B 溶液转入 500ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取 200ml 溶液到烧杯中，加 20ml 盐酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。2.1.4.3 称量预先将定量滤纸和称量瓶在 105～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤 2.1.4.2 得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于 105～110℃干燥箱中干燥 2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约 20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于 0.001g，计算腐植酸的质量(m1)。2.1.4.4 灼烧将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200～250℃左右)下灰化，然后在 600±25℃的马弗炉中灼烧 1～2h，取出坩埚，在空气中冷5min 后，再放入干燥器中冷却...