4EPMA操作实务

四、EPMA 操作实务 z EPMA 分析方法 z 点分析： z 将电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法准确度高，用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等分析。对低含量元素定量的试样，只能用点分析。 z 线分析 z 电子束沿一条分析线进行扫描(或试样台移动扫描)时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 z 沿感兴趣的线逐点测量成分，也可以获得该线的成分变化曲线。线分析是一种定性分析。 z 线分析特点 z 1、线扫描可以用照相纪录或计算机作图。线高度代表元素含量，同种元素在相同条件下可以定性比较含量变化。 z 2、因为不同元素产生的 X射线产额不同，所以元素之间的峰高不代表元素含量的高低。 z 3、线扫描越过相界或扩散层(例如纤维表面）时的线上升或者下降斜率较小时，不能确定是元素成分的变化，可能是时间常数引起的斜率变化。 z 4、即使元素含量没有变化，沿扫描线的元素分布通常也不是一条直线，这是由于 X射线计数统计涨落引起的。 z 低含量元素的线扫描可靠性差。试样不平、气孔、腐蚀试样的晶界均会产生元素线分布假象。用电子束扫描方式进行元素的线扫描和面扫描时， WDS 分析必须在≥500 倍下进行，否则试样上产生的 X射线源会部分偏离聚焦圆，使 X射线强度分布产生假象。用 EDS 分析，放大倍率可以降低。用试样台移动进行线、面扫描时，没有放大倍率限制。 z 面分析 z 电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或色彩）分布显示出来（定性分析)，亮度越高，说明元素含量越高。研究材料中的杂质、相分布和元素偏析时常用此方法。面分布常常与形貌像对照分析。 z 点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同，定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。 z 峰重叠和峰干扰 z 试样定性和定量分析过程中，轻元素的 K 系与重元素的 L 系、M 系、各元素的 n 级衍射有时会互相重叠、互相干扰。EDS 分辨率低，谱峰重叠严重，必须排除干扰，正确判定。 z 由于峰重叠和峰干扰，定性分析时会出现元素错判，定量分析时会产生较大误差。 电子探针显微分析－李香庭 编辑整理 lulxf z W DS 的峰重叠解决方...