7.金属材料中气体的分析VIP专享

§364§ 第七章 金属材料中气体的分析 （Gas Analy sis in Metallic Material） 7.1 金属中气体分析概论 7.1.1 金属中气体分析的概念 一般来说，金属中气体指的是氢、氧、氮三种元素，因为它们在常温常压下处于气态，在周期表中列为气体元素，如果这些元素存在于金属中的话，就称为金属中的气体。 近年来，由于新技术的发展，新工艺的采用，使金属中的气体元素不仅有氢、氧、氮三种，还可能有某些惰性气体元素，如采用氩气做保护气氛冶炼合金材料，那么在这些材料中就有氩的存在。然而需要搞清楚的一点是，有人认为碳（甚至包括硫）也应该属于金属中的气体元素。其理由为碳在金属中溶解的形式类似于氢、氮，并且碳的测定方法也是将其转变成 CO、CO2 等气态化合物，然后用红外法进行测定。尽管碳和气体元素有相同的性质，有相同原理的测定方法和测试仪器，但是从严格的科学概念来考虑，碳和硫还是不应该属于金属中的气体元素，因为在周期表中这两个元素是列为固体的。 7.1.2 金属中气体分析简史 金属中气体分析已有 100 多年的历史，用化学法测定钢中氮可追溯到 1834 年，到 1883年克尔达尔（J.G.C.T.Kjeldahl）的定氮方法（克氏定氮法）称为经典的方法，沿用至今。最早测定钢铁中氧是雷德保（A.Ledebu r）在 1882 年用氢还原法。1872 年帕里（J.Parry）在真空中加热铁释放出氢，是真空热抽取法测定钢中氢的雏形。真空熔融法测定钢中氧始于 1912年，并发展到测定钢中 O2、H2 和 N2，但真空熔融法只公认为测定金属中氧的经典方法，测定金属中氢的经典方法是真空热抽取法。1903 年海因（E.Hey n）试验了在氮气中加热抽取氢。1940 年辛格（L.Singer）在氮载气中熔融法测定钢中的氧。物理法于 20 世纪 50 年代开始应用到金属中气体分析。早期的惰气加热或熔融法都因空白大而发展迟缓。1965 年前苏联丽谢尔曼（A.M.Baccepmah）等在试样加热方面取得了进展，其采用脉冲加热红外定氧法将炉温在瞬间加热到高达 3000℃。1969 年美国 LECO 公司改进了脉冲电极炉，惰气熔融法的定氮仪、定氧仪和定氢仪问世，这些仪器具有设备简单、分析速度快等优点。20 世纪 70年代以后出现商品仪器。近年来计算机的应用，使分析仪器不断更新，开始普遍应用新仪器、新方法。 中国金属中氢和氧的分析奠基人、冶金学家李董教授，在 1953 年建立了真空加热法测定钢中氢的仪器并推广应用。1954 年发表化学法测定钢中氧。1956 ...