雕白块实验室小试介绍摘要。重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法，包括反应原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及注意事项等。关键词：雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧一、概述雕白块，其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛，分子式nahso2·hcho·2h2o，是一种白色半透明块状结晶，易溶于水，遇酸易分解、变质，暴露于空气中逐步潮解、氧化，60℃以上开始分解，高温下分解产生甲醛、硫化氢等有害气体。雕白块具有极强的还原性，具有漂白作用。雕白块是一种重要的化工原料，主要用于印染工业作拔染剂及作为丁苯橡胶和合成树脂活化剂，也用于一些有机物的脱色和漂白，制糖工业中用于糖汁、饴糖等的漂白，不可用于食品漂白。二、工艺过程合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料，在水中进行氧化还原反应而制得。反应式：na2s2o52zn2hcho5h2o=2nahso2·hcho·2h2o2zno该氧化还原反应中，na2s2o5为氧化剂，zn粉为还原剂，反应产物为nahso2·hcho·2h2o和zno。为促使反应完全，不影响nahso·hcho·2h2o的纯度，zn粉和h2o过量。hcho污染环境、危害操作人员身体健康，故hcho按理论量。水采用蒸馏水，其中一小部分蒸馏水参与化学反应，而大部分蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反应体系中加入活化剂，以更好地发挥zn粉的还原性能。反应完的料浆成分包括nahso2·hcho·2h2o、zno、未反应的zn粉和h2o。将该料浆进行真空抽滤，得到的滤液成分为nahso2·hcho·2h2o和h2o，滤饼成份为zn粉、zno和h2o。将滤液进行真空浓缩，得到98％以上的nahso2·hcho·2h2o，将其倒入铝制容器中进行自然冷却，得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。第1页共5页滤渣成份为zno和未反应完的zn粉及部分水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧，未反应的zn粉氧化为zno。zno在高热状态下呈黄色，自然冷却后呈乳白色，是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反应式：2zno2=2zno（纯度大于等于99.5）注。成品氧化锌来源于氧化还原反应中生成的zno和未反应的锌粉高温煅烧生成的zno。综上所述，雕白块的小试工艺包括合成、过滤、浓缩和煅烧四个部分。三、小试配比蒸馏水：200mlna2s2o5（纯度98）：100gzn粉：90ghcho（30水溶液）：80ml活化剂：2g四、小试所用设备、器具及仪表1、设备：冰箱、真空泵、马弗炉（带温控装置）2、器具：电加热（保温）夹套、电动搅拌器、电炉、三口圆形玻璃瓶、玻璃管冷凝器、布氏漏斗、锥形瓶、烧杯3、仪表：温度计、真空表五、小试操作与工艺控制1、合成（1）在三口圆形玻璃瓶中加入预先冷却至0～2℃的蒸馏水（预先用冰间接冷却），并一次性加入100gna2s2o5，启动搅拌，转速控制在100～120rpm。（2）一次性加入90g锌粉，然后加入2g活化剂，温度控制在38～45℃，保温30min。（3）一次性加入80ml30％的甲醛水溶液，温度控制在45～55℃，保温15min。（4）利用电加热（保温）夹套升温至60～70℃，开启玻璃管冷凝器冷却水冷凝挥发的气态hcho，保温15min。（5）继续升温至95～98℃，保温60～90min。（6）升温至95c℃1h后，每隔15min测定一次三口圆形玻第2页共5页璃瓶内料浆中nahso2·hcho·2h2o的含量，含量大于等于430g/l时即可移走电加热（保温）夹套，改用冷水浴降温至45℃。（7）停搅拌，关冷凝器冷却水，自然冷却，静置分层，并对清液取样分析。2、过滤（1）将料浆倒入布氏漏斗中真空抽滤，真空度为0.080～0.098mpa。（2）用200ml热的蒸馏水（70～80℃）分两次对滤饼进行充分洗涤，每次100ml，洗涤过程中用玻璃棒充分搅动滤饼并注意不破坏布氏漏斗中的滤纸。第一次洗液回收至滤液中待用，第二次滤液舍弃；第二次洗涤时洗液中nahso2·hcho·2h2o含量不超过1g/l为洗涤合格。滤渣（饼）待用。3、浓缩（1）将回收了第一次洗液的滤液倒入另一个三口圆形玻璃瓶中，采用水浴加热，真空泵抽负压，水浴温度98～100℃，滤液蒸发温度65～78℃，真空度0.08～0.098mpa，浓缩时间25～35min。（2）nahso2·hcho·2h2o水溶液由无色透明转为白色、且几乎没有水蒸发出来时，停止加热，停真空泵，取下温度计，恢复常雕白块实验室小试介绍第2页压，将料浆倒入铝制容器中。（3）自然...
