GBT2141996煤中全硫测定方法

GB/T214-1996 煤中全硫测定方法 代替 GB214-1983 Determination of total su lfu r in coal 1. 范围 本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 2. 艾士卡法 1. 方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 2. 试剂和材料 1. 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器中。 2. 盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。 3. 氯化钡（GB/T652）溶液：100g/L。 4. 甲基橙溶液：20g/L。 5. 硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。 6. 瓷坩埚：容量 30mL 和 10～20mL 两种。 3. 仪器设备 1. 分析天平：感量 0.0001g。 2. 马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。 4. 试验步骤 1. 于 30mL 坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 1g*（称准至 0.0002g）和艾氏剂（2.2.1）2g（称准至 0.1g），仔细混合均匀，再用 1g（称准至 0.1g）艾氏剂覆盖。 * 全硫含量超过 8%，称取 0.5g。 2. 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在 1～2h 内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持 1～2h。 3. 将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在 800～850℃下继续灼烧 0.5h），然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入 100～150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 4. 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250～300mL。 5. 向滤液中滴入 2～3 滴甲基橙指示剂（2.2.4），加盐酸（2.2.2）中和后再加入 2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（2.2.3）10mL，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。 6. 溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银（2.2.5）检验]。 7. 将带沉...