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GBT2141996煤中全硫测定方法

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GB/T214-1996 煤中全硫测定方法 代替 GB214-1983 Determination of total su lfu r in coal 1. 范围 本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等,在仲裁分析时,应采用艾士卡法。 2. 艾士卡法 1. 方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 2. 试剂和材料 1. 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后,保存在密闭容器中。 2. 盐酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。 3. 氯化钡(GB/T652)溶液:100g/L。 4. 甲基橙溶液:20g/L。 5. 硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L,加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。 6. 瓷坩埚:容量 30mL 和 10~20mL 两种。 3. 仪器设备 1. 分析天平:感量 0.0001g。 2. 马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。 4. 试验步骤 1. 于 30mL 坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 1g*(称准至 0.0002g)和艾氏剂(2.2.1)2g(称准至 0.1g),仔细混合均匀,再用 1g(称准至 0.1g)艾氏剂覆盖。 * 全硫含量超过 8%,称取 0.5g。 2. 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在 1~2h 内从室温逐渐加热到800~850℃,并在该温度下保持 1~2h。 3. 将坩埚从炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在 800~850℃下继续灼烧 0.5h),然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入 100~150mL 刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。 4. 用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗 3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少 10 次,洗液总体积约为 250~300mL。 5. 向滤液中滴入 2~3 滴甲基橙指示剂(2.2.4),加盐酸(2.2.2)中和后再加入 2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL,在近沸状况下保持约 2h,最后溶液体积为 200mL 左右。 6. 溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银(2.2.5)检验]。 7. 将带沉...

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