生活饮用水 游离余氯 方法验证报告

生活饮用水游离余氯的测定方法验证报告方法依据：N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T5750.11-2006一、原理DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入 DPD 试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。二、试剂和仪器2.1 试剂2.1.1 碘化钾晶体。2.1.2 碘化钾溶液（5g/L）:称取 0.50g 碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水,并稀释至 100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）:称取 24g 无水磷酸二氢钠（NaHPO），46g24无水磷酸二氢钾（KHPO），0.8g 乙二胺四乙酸二钠（Na-EDTA）和 0.02g242氯化汞（HgCl）。依次溶解于纯水中稀释至 1000mL。2注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。2.1.4N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取 1.0g 盐酸 N,N-二乙基对苯二胺[HN-CH-N（CH）-2HCl]，或 1.5g 硫酸 N,N-二乙基对苯二胺264252[HN-CH-N（CH）-HSO-5HO],溶解于含 8mL 硫酸溶液（1+3）和2642522420.2gNa-EDTA 的无氯纯水中，并稀释至 1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处2保存。注：DPD 溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L）:称取 5.0g 亚砷酸钾（KAO）溶于纯水中，s2 第1 页共 6页第 3 页共 6 页并稀释至 lOOOmL。2.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取 0.25g 硫代乙酰胺（CHCSNH）,溶解22于 100mL 纯水中。注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。2.1.7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。2. 1.8 氯标准储备溶液[p（Cl=1000ug/mL）]:0.8910g 优级纯高锰酸钾（KMnO）,24用纯水溶解并稀释至 1000mL。注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD）和所标示的余氯生成的红色相似。2. 1.9 氯标准使用溶液[p（Cl）=1ug/mL]:吸取 10.0mL 氯标准储备溶液2（2.1.8，加纯水稀释至 OOmL 混匀后取 1.00m 再稀释至 100mL2.2 仪器2.2.1 分光光度...