生活饮用水游离余氯的测定方法验证报告方法依据:N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T5750.11-2006一、原理DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入 DPD 试剂前加入碘化物时,一部三氯铵与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。二、试剂和仪器2.1 试剂2.1.1 碘化钾晶体。2.1.2 碘化钾溶液(5g/L):称取 0.50g 碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水,并稀释至 100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。2.1.3 磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取 24g 无水磷酸二氢钠(NaHPO),46g24无水磷酸二氢钾(KHPO),0.8g 乙二胺四乙酸二钠(Na-EDTA)和 0.02g242氯化汞(HgCl)。依次溶解于纯水中稀释至 1000mL。2注:HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒,使用时切勿入口和接触皮肤和手指。2.1.4N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L):称取 1.0g 盐酸 N,N-二乙基对苯二胺[HN-CH-N(CH)-2HCl],或 1.5g 硫酸 N,N-二乙基对苯二胺264252[HN-CH-N(CH)-HSO-5HO],溶解于含 8mL 硫酸溶液(1+3)和2642522420.2gNa-EDTA 的无氯纯水中,并稀释至 1000mL。储存于棕色瓶中,在冷暗处2保存。注:DPD 溶液不稳定,依次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制。2.1.5 亚砷酸钾溶液(5.0g/L):称取 5.0g 亚砷酸钾(KAO)溶于纯水中,s2 第1 页共 6页第 3 页共 6 页并稀释至 lOOOmL。2.1.6 硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):称取 0.25g 硫代乙酰胺(CHCSNH),溶解22于 100mL 纯水中。注:硫代乙酰胺是可疑致癌物,切勿接触皮肤或吸入。2.1.7 无需氯水:在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。注:使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。2. 1.8 氯标准储备溶液[p(Cl=1000ug/mL)]:0.8910g 优级纯高锰酸钾(KMnO),24用纯水溶解并稀释至 1000mL。注:用含氯水配制标准溶液,步骤繁琐且不稳定,经试验,标准溶液中高锰酸钾量与(DPD)和所标示的余氯生成的红色相似。2. 1.9 氯标准使用溶液[p(Cl)=1ug/mL]:吸取 10.0mL 氯标准储备溶液2(2.1.8,加纯水稀释至 OOmL 混匀后取 1.00m 再稀释至 100mL2.2 仪器2.2.1 分光光度...