分析化学中常用的分离和富集方法

精品文档---下载后可任意编辑8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，假如采纳控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。分离过程往往也是富集过程。对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。1. 回收率（R）其定义为：对质量分数为 1%以上的待测组分，一般要求 R>99.9%；对质量分数为 0.01%~1%的待测组分，要求R>99%；质量分数小于 0.01%的痕量组分要求 R 为 90%~95%。例 1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为，而镍为 19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：2. 分离因子 SA/B分离因子 SB/A等于干扰组分 B 的回收率与待测组分 A 的回收率的比，可用来表示干扰组分 B 与待测组分A 的分离程度。B 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则 A 与 B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。沉淀分离法的主要类型如下表。常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。(1) 以 NaOH 作沉淀剂，将两性元素与非两性氢氧化物分离。上表中列举了多种金属离子的氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的 pH 值。可控制酸度使物质分离。(2) 氨水法：在铵盐存在条件下，以以 NH3 做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离。如Ag+,Cd2+,Cu2+,Co2+,Zn2+,Ni2+等生成络合物，与 Fe3+, Al3+和 Ti(Ⅳ)定量分离。加 NH4+的作用：可控制溶液的 pH 8~9,防止 Mg(OH)2沉淀生成；NH4+作为抗衡离子，减少氢氧化物对其它金属离子的吸附；促进胶状沉淀的凝聚。(3)有机碱法：六次甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱与其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，利用氢氧化物分级沉淀的方法达到分离的目的。(4)ZnO 悬浮液法：在酸性溶液中加入 ZnO 悬浮液，使溶液 pH 值提高，可控...