完整的DPD分光光度法

二氧化氯分析方法 本方法摘自由美国公众健康协会和美国水环境基金会于1998 年出版的《水和废水标准测试方法》第20 版4500-CLO2CHLORINE DIOXIDE。 1 简介 1.1 二氧化氯使用情况及其重要性 在纸浆和纸张工业领域，二氧化氯（ClO2）广泛地用作漂白剂。在自来水行业中二氧化氯已用于消除由于酚类物质、放线菌和藻类引起的味臭，也用于氧化水中溶解的铁和锰，使其易于去除。二氧化氯还是一种消毒剂，一些实验结果表明，它比氯气和次氯酸盐更好。 ClO2 是深黄色、挥发性、带刺激性气味的有毒气体，在特定条件下可以发生爆炸反应。因此，使用时必须在通风条件下小心处理。在实验室有几种方法可以生成ClO2， 采用酸化NaClO2， 然后经适当的洗涤和吸收ClO2 的方法最为可取。注意：NaClO2 是一种强氧化剂,请勿与易氧化的物质直接接触,以免发生爆炸。 1.2 二氧化氯测定方法的选择 碘量法（见2）可非常准确的测定溶液将Ⅰ-氧化成Ⅰ2 的总能力，但是很难将ClO2、 Cl2、 ClO2 和 ClO 和区分开来。该方法主要用作标准化校验ClO2 溶液的标准，一般不适用于工业化水样中二氧化氯的测定。 电流滴定法（见3 和 5）在需要区分测定水样中各种含氯成分时效果很好。这种测定方法区分测定各种氯化合物的精度和准确度很高，但需要有专用设备和较强的分析技能。 N， N-二乙基对苯二胺（DPD）法（见4）的优点是能够区分ClO2 和其他形态的氯，且较易操作。虽然这种方法不如电流滴定法准确，但在一般情况下可得到比较满意的结果。 1.3 采样方法与保存 采样后应立即测定ClO2。 不要将样品曝露于阳光或强灯光之下，不要在空气中混合样品。事先在实验室校准好，这些方法大多可在采样现场操作，在采样现场立即完成分析，可使ClO2 损失最少。 4 DPD 法 4.1 概述 4.1.1 原理 该方法是 N,N-二乙基-P-苯二胺（DPD 法）测定水中自由氯和氯胺的延伸。该法第一步只表现出 ClO2 有效氯的 5/1，因为 ClO2 只被还原成 ClO2-。如果水样中加入 I-且被酸化；则 ClO2- 也可以参与反应，然后再用 HCO3-中和，显出的颜色就代表 ClO2 的总有效氯。如果水样中有 ClO2-，也会在先酸化再中和这一步中显现出来。不是由 ClO2 还原而来的 ClO2- 在该步骤会产生相当于它浓度两倍的正误差。因此，这样分析含多种氯化合物的混合液时，有必要在加入 DPD 试剂之前，加入甘氨酸以掩蔽水样中的自由氯。该掩蔽法是以甘氨酸与自由氯立即反应生成氯...