格氏反应的危险因素分析和安全对策措施一 格氏反应的主要危险因素1 水分的影响
原料在投料前没有有效去除水分直接影响反应的进行,且镁易与水反应生成氢气并大量放热,极易导致冲料
尤其是如采纳蒸汽
盐水或水作为加热和冷却媒体,一旦反应设备腐蚀穿孔,水进入反应体系,将会立即发生爆炸事故
2 溶剂的影响,格氏反应使用的溶剂均为易燃
易爆物质,与空气混合后很容易发生火灾
爆炸3 镁的用量和细度的影响,镁的用量和细度直接影响反应的活性
4 引发剂的影响,若不能有效引发会使未反应物料大量积聚,造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温 高压而发生爆炸5 反应温度对格氏反应的影响,温度对于引发非常重要,若反应初期温度太低,则反应无法引发,当反应一旦开始后会急剧
大量放热,造成冲料,爆炸事故,若温度太高,则易发生偶联反应生成副产,或造成易燃介质冲料,爆炸事故
6 惰性气体对反应的影响,若反应釜未实行氮气置换,反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体,格式制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体,它们与空气混合形成爆炸性混合气体,极易发生爆炸的危险 二格式反应的主要安全对策措施 物料和设备的要求 格式试剂对水十分敏感,因此,在制备格式试剂时,应该使用无水试剂和干燥的装备
1 溶剂的选择,在格式试剂制备中,溶剂的选择是关键,一般选择乙醚
无水四氢呋喃和无水甲基四氢呋喃这三中溶剂
甲基四氢呋喃的沸点比乙醚高,比用乙醚要安全一些,芳香族卤化物一般选用四氢呋喃做溶剂,因为它们在乙醚的沸点时候一般不能引发,需要升高反应温度才行,而用烷基卤化物格式反应时一般用乙醚做溶剂,因为它们在低温度下就可以引发
溶剂使用之前应该使用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物,假如含有过氧化物,则应使用还原剂亚硫酸氢钠溶液进行洗涤处理,去除过氧化物后方可使用
2、镁料的选择
镁的用量和细度应根