盐酸丁卡因检验方法

盐酸丁 卡 因 C15H 24N 20 2 ? HCI 3. 83本品为 4- （ 丁氨基）苯甲酸・2・（二甲氨基）乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含 C 15H 24N 20 2 ? H CI 不得少于 99.0%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醵中不溶。熔点本品的熔点（通则 0612 第一法）为 1477 150 ° Co【鉴别】（1）取本品约 0_ lg，力 5 %醋酸钠溶液 10ml 溶解后，加 25%硫氧酸鞍溶液 1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在 80° C 干燥，依法测定（通贝 U 0612 第一法），熔点约为 131。。。⑵ 取本品约 40mg，加水 2ml 溶解后，加硝酸 3ml，即显黄色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对比品的图谱一致（通则 0402）.（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301 ）【检查】酸度取本品，加水溶解并稀释制成每 Iml 中约含 lOmg 的溶液，依法测定（通则0631 ） , pH 值应为 4. 5? 6. 50溶液的澄清度与颜色取本品 LOg,加水 10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液（通则 0902 第一法）比较，不得更浓。有尖物质取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 Iml 中含 50mg 的溶液，作为供试品溶液；另取对丁氨基苯甲酸对比品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每 Iml 中含 0. IOmg 的溶液，作为对比品溶液。照薄层色谱法（通贝 U 0502）试验，吸取上述两 种溶液各 5M1,分别点于同一硅胶 GFZ54 薄层板上，以三氯甲烷•甲醇异丙胺（98 : 7 : 2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对比品溶液的主斑点比较，不得更深。易炭化物取本品 0.50g,依法检查（通则 0842），与橙黄色 3 号标准比色液（通则 0901 第一法）比较，不得更深。干燥失重取本品，在 105° C 干燥至恒重，减失重量不得过 1.0 % （通则0831 ）。炽灼残渣取本品 I.Og，依法检查（通则 0841 ），遗留残潼不得过 0. 1 %。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约 0.25g,精密称定，加乙醇 50ml 振摇使溶解，加 0.01 md/L 盐酸溶液 5ml，摇匀，照电位滴定法（通则 0701 ），用氢氧化钠滴定液（0. Imol/L）滴定，两个突跃点体积 的差作为滴定体积。每 Im I 氢氧化钠滴定液（O.lmol/L ）...