催化动力学光度法测定痕量硒的研究

催化动力学光度法测定痕量硒的讨论催化动力学光度法测定痕量硒的讨论 摘 要：在盐酸介质中，硒（IV）催化溴酸钾氧化酸性铬兰 K产生褪色，以此建立了催化动力学光度法测定痕量硒的方法。探讨了反应动力学条件，并对样品分析的前处理过程进行了讨论。方法的准确度与精密度较好，适用于痕量硒的分析。 关键词：催化光度法 酸性铬兰 K 痕量硒 一、引言 硒是生物的一种必需微量元素，它与工农业生产及人类健康关系密切。缺硒会使人的免疫功能下降，导致多种疾病，硒过多也会引起中毒[1]。硒具有多种生理功能和药理作用，适量硒具有增强机体免疫功能、抗癌和防治艾滋病等作用。缺硒可能导致克山病和大骨节病等多种疾病，而高硒又会损害健康。因此，硒的分析化学在环境科学、生命科学、医药卫生等方面都具有重要意义[2]。 因此，对硒的测定显得十分必要。目前测定硒的方法已比较多，主要有原子吸收分光光度法、荧光分析法、色谱法、极谱法等。[3-7]作者实验发现采纳分光光度法，在盐酸介质中，以溴酸钾为氧化剂，酸性铬兰 K 为指示物质，硒有很高的催化活性，而且反应体系稳定性很好。因此，本文讨论了该催化反应的适宜条件。 二、实验部分 （一）主要仪器和试剂 721 型分光光度计；SYZ-550 型石英亚沸高纯水蒸馏器；AE-240电子分析天平；SSY 型电热恒温水浴锅。 硒标准溶液： 1000?g/mL，使用时再逐级稀释成 1?g/mL。溴酸钾溶液：0.05mol/L 水溶液；盐酸溶液：1mol/L 水溶液；酸性铬兰 K溶液：1g/L 水溶液。实验所用试剂均为分析纯，实验用水为二次石英亚沸水。 （二）实验方法 取两只 25mL 比色管，向其中一只加入 1.0mL 硒标准溶液（催化反应，吸光度为 A1）稀释至 10mL，另一只加入 10mL 蒸馏水（吸光度为 A0），再分别加入 0.6mL 盐酸溶液，2.2mL 溴酸钾溶液，1.0mL酸性铬兰 K 溶液，用水稀释至 25mL，摇匀。半启玻璃，放入 100℃沸水中加热 6min，取出后迅速用流水冷却 3min，在 530nm 波长处，以水做参比，在比色皿中测定吸光度 A1 和 A0，计算 ΔA=A0-A1。 三、结果与讨论 （一）吸收光谱 催化反应和非催化反应如图 1 所示，可见加入硒后氧化反应速度减慢，两者吸收峰均在 530nm 处，故选择 530nm 为测定波长。 （二）反应温度 实验结果表明，在 70℃以前反应缓慢，超过 70℃后反应迅速加快，当升至 80--100℃时，反应速度呈线性加快。为有效控制加热温度和便于操作，获得较高...