氨氮预处理方法 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者得组成比取决于水得 pH 值。当 pH 值偏高时,游离氨得比例较高。反之,则铵盐得比例为高。 水中氨氮得来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用得分解产物,某些工业废水,如焦化废水与合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在得亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态得氮化合物,有助于评价水体被污染与“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。一.水样得保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至 pH<2,于 2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中得氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮得测定。为此,在分析时需做适当得预处理。对较清洁得水,可采纳絮凝沉淀法,对污染严重得水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。(一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量得硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色与浑浊等。仪 器 100ml 具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取 25g 氢氧化钠溶于水,稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。步 骤 1、预处理步骤取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中,加入 1ml 10%硫酸锌溶液与0、1—0、2ml 25%氢氧化钠溶液,调节 pH 至 10、5 左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过得中速滤纸过滤,弃去初滤液 20ml。 2、测定步骤 取过滤后得水 10mL,加入 N3 试剂 1mL,N2 试剂 1mL,摇匀,显色10min 后进行比色测定。(二)蒸 馏 法概 述 调节水样得 pH 使在 6、0—7、4 得范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入 pH9、5 得 Na4B4O7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH 过高能促使有机氮得水解,导致结果偏高),蒸馏释出得氨,被吸收于硼酸溶液中。仪 器 带氮球得定氮蒸馏装置:500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管与导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。1. 1mol/L 盐酸溶液。2. 1mol/L 氢氧化钠溶液。3. 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐。4. 0、05%溴百里酚蓝指示液(pH6、0—7、6)。5. 防沫剂,如石蜡碎片。6. 吸 收 液 :① 硼 酸 溶 液 : 称 取 20g 硼 ...
