GBT二乙二醇和三乙二醇的测定方法

GBT 二乙二醇和三乙二醇的测定方法工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法GB/T 14571.2-93Monoethylene glycol for industrial use-Determination of diethylene glycol and triethylene glycol - Gas chromatographic method1主题内容与适用范畴本标准规定了工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定的气相色谱法。本方法适用于工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度分别为0.01％和 0.02％。2引用标准 GB/T 6680 液体化工产品采样通则3方法原理 试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。 采纳外标法运算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要时也可用内标法定量(见附录 A)。 4材料及试剂 4.1 载气：高纯氮气或氦气，纯度大于 99.999％。 4.2 辅助气： 4.2.1 氢气，纯度大于 99.99％。 4.2.2 空气，经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。 4.3 固定液：聚乙二醇-20M。 4.4 载体：Chromosorb W AW—DMCS，粒径为 0.149～0.177mm(80～100 目)或其他性能类似的载体。 4.5 乙二醇：商品乙二醇径减压蒸馏提纯，收集中间 30％的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分析，应检不出二乙二醇和三乙二醇。 4.6 二乙二醇和三乙二醇，纯度应大于 99％(必要时可按 4.5 条所述进行提纯)。5仪器 为配有分流装置及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，该色谱仪对本标准规定最小检测浓度的二乙二醇和三乙二醇所产生的峰高应至少大于仪器噪声的两倍。 5.1 汽化室：应配置石英或玻璃内衬管。 5.2 色谱柱：举荐的色谱柱及其典型操作条件见表 1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 5.3 记录装置：记录仪、积分仪或色谱数据处理机。 5.4 微量注射器 1 或 10μL。6取样 按 GB 6680—86 的规定进行。7操作步骤 7.1 仪器调整 色谱仪启动后进行必要的调剂，以达到表 1 所示的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳固后，即可进行试样的测定。表 1 举荐的色谱柱及典型操作条件 柱型填充柱毛细管柱柱管材质玻璃，不锈钢或铜熔融石英固定液聚乙二醇-20M固定液含量，％10—液膜厚度，μm—0.25载 体Chromosorb W AW—DMCS—粒 径，mm0.149～0.177(80～100 目)柱 长，m1.230内 径，mm20.32柱 温，℃170180汽化室温度，℃290检测器温度，℃26...