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气相色谱分离过程之我见

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气相色谱分离过程之我见气相色谱分离过程之我见 摘 要:气相色谱分离法是现代分离分析的重要方法,已被广泛应用于石油化工、医疗卫生、有机合成等多个领域,很好地解决了各种分析分离难题。本文结合自身的实践经验,针对气相色谱分离的当前讨论现状,阐述了气相色谱法及其分离原理,提出了新的进样方法,从而满足了制药业的生产需要,顺利完成气相色谱的分离。 关键词:气相色谱法 进样 分离过程 一、前言 随着社会的快速进展,制造业和化工企业已成为国民支柱产业,发挥着越来越大的作用。在制药行业和化工企业的整个生产过程中,大量使用溶剂后,将各种溶剂相混合,混合后的溶剂很多都是难以分离的共沸物,很难回收利用。分离共沸物的有效方法之一就是气相色谱法,然而目前对此分离方法的讨论较少,处理量较少,不能满足制药业的生产需要,很大地局限其应用范围,使常用色谱柱担体不能满足要求,普通进样系统很难向色谱柱内放入较大进样量。因此对其进行讨论是十分必要。 二、气相色谱法及其分离原理 气相色谱法又称气相层析法,1952 年由英国生物化学家马丁等人创立的。在马丁讨论液-液分配色谱时,就已经有气液色谱法的设想,经三年的时间,成功讨论了以气体为流动相的气-液色谱法,它是一种采纳冲洗法的柱色谱分离技术。利用试样中各组气相和分配系数的不同,气化后的试样进入色谱运行,在两相间反复多次分配组分,先吸附,再溶解,最后放出,由于各组分吸附和溶解能力不同,各组分的运行速度就不同,经过一段时间后,彼此分离,顺利完成分离过程。 制备色谱操作时,需要最佳板高,在长柱中用较粗的担体,以塞子方式进样,适当增加液相含量,低线速时以氮气或净化空气作为载气,高线速时以氦气为载气,通过试验确定柱温。还需要最佳物料通过量,可通过物料通过量来衡量制备效率,制备效率会随柱长的增加而增加,进样量是制备效率的重要变数,增加固定液含量,提高载气线速,缩短分离周期,提高产品质量。可通过增加柱长、多柱并联式平行柱、自动循环操作、增大柱截面等四种方法来增加柱容量,分离收集纯组分。可采纳特定的填充方法,有规律的重混气流法、流态化法等方法来提高柱效。从消耗、成本、粒度范围来考虑载体性能,采纳廉价载体如硅藻土型,使用窄粒度范围的粗载体。对于固定相,应具有较好的热稳定性,经济易获得。制备柱常用不锈钢、玻璃制成。载体涂固定液主要有分批涂抹和柱内涂抹两种方法。根据不同的制备柱,选用 ...

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