浅谈氯离子对cod测定的干扰及消除方法

浅谈氯离子对 COD 测定的干扰及消除方法浅谈氯离子对 COD 测定的干扰及消除方法 摘 要：在长期的废水 COD 监测实践中发现 Cl-很大程度上影响着测定的准确性，如何消除 Cl-的干扰，提高 COD 测定的重复性和准确度，同时减轻二次污染，是广阔环境监测者非常关注并且着重讨论的问题。本文综合分析了 Cl-对 COD 测定的影响原因，并介绍了COD 测试中消除 Cl-干扰的方法原理和应用实例。 关键词：COD 测定 Cl- 干扰 消除方法 一、COD 的测定 1.化学需氧量 COD（ChemicaloxygenDemand） 是水质监测中必不可少的项目，其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L 来表示，COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。在检测分析过程中，水样中 Cl-极易被氧化剂氧化，大量的 Cl-使得测定结果偏高，高氯低 COD 废水的测定更是现在面临的一个难题。在实际监测中发现，化工废水Cl-含量都很高，其 COD 测定需要对 Cl-进行屏蔽后进行测定。广阔环境监测工作者在 Cl-对 COD 测定干扰方面做了大量工作，下面从Cl-影响方式和现有的 Cl-干扰消除方法两方面进行阐述。 2.Cl-的干扰与消除 在《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中，明确指出水样中Cl-含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽，其影响因素主要表现为两点。 3.Cl-被氧化的反应方程式 Cl-被氧化剂氧化，因而消耗氧化剂导致测定结果偏高，具体反应方程式为： 二、COD 测定中消除 Cl-干扰的方法及应用 对水样进行稀释是简单有效的方法之一，国标中也提到对 Cl-含量超过 2000mg/L 水样进行稀释，但对于高氯低 COD 的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前，消除 Cl-的干扰方法大量涌现，主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、氧化法、铋吸收剂除氯法等。我厂主要采纳汞盐法。 1.汞盐法 汞盐法也叫硫酸汞络合法，是国标中屏蔽 Cl-的方法。即用作为 Cl-掩蔽剂，与 Cl-的质量比以 10：1 为宜。此法对于 Cl-质量浓度小于 200mg/L 时效果很显著，但当 Cl-浓度很高时测定结果还是偏高，并且误差随着 Cl-浓度增加而增大。由于本身有剧毒，并且废液中的汞盐很难处理，并且会对环境产生二次污染，促使广阔学者对无毒无污染测定方法的讨论，使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量科达 40mg，如取用 20.00ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离...