液相色谱仪手动进样阀的清洗VIP专享

进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后，要在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的 10 倍。例如，假如取 20μL 样品至 100μL 样品定量管中，而流动相此时的流速为 1mL/min，则需要在进样位置至少保持 12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。 当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置(Load)，也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 为防止交叉污染，正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔，可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端，没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时，就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。 但是在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有 1nL ~ 10nL。这表明进 20μL 样品，会残留 0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗洁净。冲洗注射针导入口的过程为：设定流动相的流速为 0.1mL/min ~ 1mL/min，将注射针导入口冲洗头(Rheodyne 部件号 7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上，用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管 5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采纳注射器完全插入式的冲洗方式，则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时，针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同，且同时采纳部分充满定量管进样方式时，在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时最好用流动相冲洗。假如已发现有严重的交叉污染现象，请检查是否有下列原因造成： 1.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少要 5cm)，注射针末端不能到达定子表面。 2.注射针没有充分插入注射针导入口。 3.注射针导入口内的污染物或针头密封磨损下来的削片，使注射针头末端不能接触定子表面。 假...