举例说明黄酮的提取分离方法

举例说明黄酮的提取分离方法1. 提取方法1.1 热水提取法热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60 倍) ,可以明显提高芦丁的产率。实例桑叶：采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量，发现黄酮类化合物含量为 1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为 1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。甘草：过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至 80～95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。1.2 有机溶剂萃取法其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。高浓度的乙醇(如90 %～95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。提取次数一般为2～4 次,提取方法有热回流提取和冷浸提取两种方式。实例桑叶：使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇的浓度为 70%，料液比为 1:15，在 80℃的条件下浸泡 3h。使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是 60%丙酮。西芹：使用无水乙醇为提取剂，按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2～4h ,制备西芹总黄酮。银杏叶：从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 故选用70% 的乙醇作浸提剂最佳。生姜：生姜黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃ 条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃ 条件下提取2 h的提取效果最好。1.3碱性水或碱性稀醇提取法黄酮类化合物大多具有酚羟基, 易溶于碱水, 酸化后又可沉淀析出。其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性, 二是由于黄酮母核在碱性条件下开环, 形成2′-羟基查耳酮, 极性增大而溶解。因此可用碱性水( 碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液) 或碱性稀醇( 50 %乙醇) 浸出, 浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。实例菊花：各取5g干菊花4份, ，在80℃恒温水浴分别以pH为8,9,10,11的NaOH溶液分...