受控状态：XXXXXXXXXX有限公司作业文件中间产品检验操作规程第二版1.目的为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。2.适用范围本规程适用于生产车间中间控制分析操作。3.术语及定义无4.职责4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。4.2中控分析人员负责对不合格样品进行复样。4.3中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。4.4如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。5.工作程序5.1烧碱车间中控分析检验规程5.1.1氢氧化钠含量的测定5.1.1.1氢氧化钠百分含量的测定（1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱（2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓（白色）+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O（3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL（隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。（4）试剂1）1mol/L盐酸标准溶液2）0.1%（隔膜碱1.0%）酚酞指示剂3）10%BaCl2溶液（5）测定步骤：吸取25mL（隔膜碱50mL）试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜碱20mL）氯化钡溶液，再加2～3滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V。（6）计算公式X=X（隔膜碱）=式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm——试样质量，gV——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL编码编号编制审核批准页数发布实施CV×0.040m×50/1000×100%CV×0.040m×25/500×100%0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.2氢氧化钠质量含量的测定（1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽）（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓（白色）+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O（3）试剂1）10%氯化钡溶液2）0.1%酚酞指示剂3）0.5mol/L盐酸标准溶液（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液，再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。（5）计算公式X(g/L)=式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.3氢氧化钠质量含量的测定（1）范围：次钠循环碱（2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。NaOH+HCl=NaCl+H2O（3）试剂1）0.5mol/L盐酸标准溶液2）0.1%酚酞指示剂3）30%H2O2（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再产生气泡为止，加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。（5）计算公式X(g/L)=式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.4氢氧化钠百分含量的测定（1）范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓（白色）+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2OCV×0.0405×1000CV×0.0405×1000（3）试剂1）10%氯化钡溶液2）0.1%酚酞指示剂3）1.0mol/L盐酸标准溶液4）30%H2O2（次钠循环碱）（4）测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液（加H2O2至不再放出O2；次钠循环碱），再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量V。（5）计算公式X=式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.2碳酸钠百分含量的测定5.1.2.1原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点...
