多元素快速分析仪一.工作条件:1
环境温度控制在25±3℃,在测定结果时必须恒温,烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边
试验室需防尘、防潮,天平放置处不宜空气流动太大,以免影响称量准确度
仪器主机应用稳压电源,以保护仪器性能和安全,平时不用时应拔掉电源,防止雷击
试验用水(包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等)必须使用二次蒸馏水
二.操作说明1
标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备:见厂家使用说明书第三部分
样品的准备及溶液制备
水分的测定:称取1-2g试样(精确到0
0001g,样品需通过200目方筛),于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量
水分含量(%)=(烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量)÷(烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量)×100%
烧失测定:称取已烘干样品约1g(精确到0
0001g)于已恒重坩埚中,自600℃以下升温至950-1000℃,并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟,称重,记录所称质量
烧失量(%)=(灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量)÷(灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量)
样品溶液的制备:称取已烘干恒重的样品50±1mg(精确到0
1mg)于银坩埚中,加入高纯溶剂1
4g±5mg,于750℃中熔融25分钟,熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中,用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液(浸出液为水:HCL=10:7的混合溶液),边搅拌边在超声波上浸出样品,待无任何沉淀后浸出完毕
常规八元素快速分析
开启仪器,吸水使三个通道读数在±100左右,排空水后读书在600-1000之间,排空水后预热仪器30分钟以上
测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时,在样品放入炉中熔融时,按下表像个显色瓶中预置试剂
样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样