第1页共74页编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第1页共74页1化学试剂配制作业指导书(JR/QES03-57-1)1.1目的为使化学分析实验更加准确,使化学试剂配制操作更加规范,特制定本作业指导书。1.2适用范围本指导书适用于本公司化验室化学分析和生产控制实验用试剂的配制以及标准滴定溶液的标定和复标。1.3职责化学分析组和生产控制组分别负责相关试剂的配制,化学分析组负责标准滴定溶液的标定和复标。1.4相关文件《过程和产品监视测量控制程序》(JR/QES0209-2011)1.5工作程序1.5.1普通试剂的配制。1.5.1.1酸溶液a)盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。b)盐酸(1+2):将1体积浓盐酸以2体积水稀释。c)盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。d)盐酸(1+99):将1体积浓盐酸以99体积水稀释。e)硫酸(1+1):将浓硫酸以同体积水稀释。f)硝酸溶液(0.5mol/L):取30ml硝酸,加水稀释至1L.1.5.1.2碱溶液a)氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。b)氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于1L水中。c)氢氧化钠溶液(20g/L):将20g氢氧化钠溶于1L水中。d)氢氧化钠溶液(50g/L):将50g氢氧化钠溶于1L水中。e)氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将20g氢氧化钠溶于1L水中。1.5.1.3盐溶液a)氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF·2H2O)放在烧杯中,溶于50mL水中,用水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。b)氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF·2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000mL,贮存于塑料瓶中。c)氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。d)氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95%(V/V)乙醇稀释至1L。e)硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,用甲基红为指示剂,用氨水(1+1)中和至呈微碱性反应。f)氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。1.5.1.4指示剂溶液a)磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。b)PAN指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN〔名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚〕溶于100mL乙醇中。第2页共74页第1页共74页编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第2页共74页c)半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.d)甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105~110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。e)钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞与50g已在105~1100C烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。f)酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取1g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B,与50g已在105~1100C烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。g)酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL乙醇中。h)甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。i)淀粉溶液(10g/L):将1g淀粉置于少许水中,搅成糊状后,注入100mL沸水中,煮沸数分钟,待溶液澄清后,吸取上部清液使用。j)甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL。1.5.1.5缓冲溶液a)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3):将24.3g无水乙酸钠溶于水中,加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用精密PH试纸检验)。b)氨一氯化铵缓冲溶液(PH10):将67.5g氯化铵溶于水中,加570mL氨水,然后用水稀释至1L。1.5.1.6萃取剂溶液a)甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解,然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响)。取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中,加入0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。b)乙二醇:含水量小于0.5%(V/V)。每升乙二醇中加入5mL甲基红—溴甲酚绿混合指示剂溶液(见1.5.1.27)。1.5.1.7掩蔽剂溶液a)酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。b)苦杏仁酸溶液(50g/L):将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)〔C6...